将189克二乙醇胺和2000毫升40%的氢溴酸置于装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口瓶中,加热回流12小时。反应完成后,更换为维格罗分馏柱进行蒸馏至无液体馏出为止。初馏份弃去,续留份收集后回收再利用。
冷却后加入670毫升乙醇,去除分馏柱,重新装上冷凝管,在缓慢滴加243克邻氨基苯甲醚的过程中加热回流10小时。随后添加90克无水碳酸钠,继续回流10小时。趁热倾入烧杯中冷却,过滤出白色鳞片状结晶,使用乙醇进行重结晶处理。最终得到白色鳞片状结晶155克,熔点为232.4~234.6℃,产率为31.6%。
制备1-(2-甲氧基苯基)哌嗪将上述制得的155克1-(2-甲氧基苯基)哌嗪氢溴酸盐悬浮于150毫升水中,滴加40%的氢氧化钠溶液中和至强碱性。静置后分取油层,减压蒸馏除去水分,收集在温度为129~134℃(0.1mmHg)下的馏份。得到103.2克产物,纯度为97.5%~98.2%,为无色油状液体,产率为95%。以二乙醇胺为基础计算总产率为30%。
中文名称 | 英文名称 | CAS号 | 化学式 | 分子量 |
---|---|---|---|---|
—— | 1-(2-aminoethyl)-4-(2-methoxyphenyl)piperazine | 40255-48-9 | C13H21N3O | 235.329 |
—— | N-(2-methoxy-phenyl)piperazinone | 126480-23-7 | C11H14N2O2 | 206.244 |
—— | N1-(2-methoxyphenyl)ethane-1,2-diamine | 36908-21-1 | C9H14N2O | 166.223 |
—— | tert-butyl 4-(2-methoxyphenyl)piperazine-1-carboxylate | 95520-98-2 | C16H24N2O3 | 292.378 |
—— | 1-(2-methoxyphenyl)piperazine-2,6-dione | 115755-26-5 | C11H12N2O3 | 220.228 |
邻甲氧苯胺基乙腈 | 2-((2-methoxyphenyl)amino) acetonitrile | 28354-25-8 | C9H10N2O | 162.191 |
—— | benzyl 4-(2-methoxyphenyl)piperazine-1-carboxylate | —— | C19H22N2O3 | 326.395 |
1-(2-甲氧基苯基)-4-(对甲苯基磺酰基)哌嗪 | 1-(2-methoxyphenyl)-4-[(methylphenyl)sulfonyl]piperazine | 83863-44-9 | C18H22N2O3S | 346.45 |
中文名称 | 英文名称 | CAS号 | 化学式 | 分子量 |
---|---|---|---|---|
—— | 1-(2-methoxyphenyl)-4-methylpiperazine | 148547-51-7 | C12H18N2O | 206.288 |
—— | 4-[4-(2-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenylamine | 252964-75-3 | C17H21N3O | 283.373 |
—— | 1-(2-Methoxyphenyl)-4-<2-(methylamino)ethyl>piperazine | 50680-70-1 | C14H23N3O | 249.356 |
—— | 1-(N-phenyl-2-aminoethyl)-4-(2-methoxyphenyl)-piperazine | 220383-44-8 | C19H25N3O | 311.427 |
—— | 1-(2-aminoethyl)-4-(2-methoxyphenyl)piperazine | 40255-48-9 | C13H21N3O | 235.329 |
—— | [4-(2-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]acetonitrile | 92043-13-5 | C13H17N3O | 231.297 |
—— | 4-(2-methoxyphenyl)-1-piperazinamine | 19351-48-5 | C11H17N3O | 207.275 |
—— | 1-(2-methoxyphenyl)4-n-propylpiperazine | 92493-10-2 | C14H22N2O | 234.341 |
2-[4-(2-甲氧基苯基)哌嗪-1-基]乙醇 | 1-(2-hydroxyethyl)-4-(2-methoxyphenyl)piperazine | 40004-60-2 | C13H20N2O2 | 236.314 |
—— | 1-allyl-4-(2-methoxy-phenyl)-piperazine | 6322-40-3 | C14H20N2O | 232.326 |