[(p-Me-C6H4-CH(CH3)2)2Ru2I2(μ-I)2] | 873313-23-6

• 物质功能分类: 有机原料 - 有机金属类化合物 - 有机钌
• 分子结构分类: 有机化合物 - 脂质和类脂质分子 - 异戊烯醇脂质
• 英文名称: [(p-Me-C6H4-CH(CH3)2)2Ru2I2(μ-I)2]
• 英文别名: 1-methyl-4-propan-2-ylbenzene;ruthenium(2+);tetraiodide
• CAS: 873313-23-6；281676-68-4；90614-07-6
• 化学式: C₂₀H₂₈I₄Ru₂
• 分子量: 978.2
• InChiKey: LFZLOZMPZOKWDN-UHFFFAOYSA-J

物化性质

• 熔点：
  234-236 °C

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  9.77
• 重原子数：
  26
• 可旋转键数：
  2
• 环数：
  2.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.4
• 拓扑面积：
  0
• 氢给体数：
  0
• 氢受体数：
  0

安全信息

• TSCA：
  No

制备方法与用途

应用

二碘(对伞花烃)钌(II)二聚体主要用于不对称合成反应中。它可以通过由[RuCI₂对-异丙苯]₂为原料制备中间体[RuI₂对-异丙苯]₂，进一步进行碘化生成。

制备 [RuI₂对-异丙苯]₂的制备

在氮气保护下，将2克[RuCI₂对-异丙苯]₂溶于50毫升二氯甲烷中，置于烧瓶内。随后加入66毫克四甲基碘化铵以及含有10.2毫克KI（用50毫升水配制）的溶液。室温下，在惰性气体氛围中，将混合物剧烈搅拌约15小时后，分离各相。用水相萃取有机相两次（每次40毫升），合并后的有机相用3次（每次40毫升）的水洗涤，再经硫酸钠干燥并过滤于代卡利特上。最终得到红棕色溶液，并经过真空干燥，获得3.07克[RuI₂对-异丙苯]₂。

二碘(对伞花烃)钌(II)二聚体的制备

在氮气保护下，将155毫克的[RuI₂对-异丙苯]₂和204毫克的(+)TMBPT加入烧瓶中。随后加入80毫升二氯甲烷与经氮气脱气处理的30毫升甲醇混合液。于回流条件下搅拌1.5小时后，冷却并减压浓缩得到目标产物。

反应信息

• 作为产物：
  描述：

  [(p-Me-C6H4-CH(CH3)2)2Ru2Cl2(μ-Cl)(μ-H)] 、 氢碘酸 以 四氢呋喃 、 水 为溶剂， 以74%的产率得到[(p-Me-C6H4-CH(CH3)2)2Ru2I2(μ-I)2]
  参考文献：
  名称：

  Reactivity of dinuclear arene ruthenium complexes: reactions of the hydrido complex [( p -Me-C 6 H 4 -Pr i ) 2 Ru 2 Cl 2 (μ-Cl)(μ-H)] with NaX and HX (X=F, Cl, Br, I)

  摘要：

  The dinuclear hydride complex [(p-Me-C6H4-Pr')(2)Ru2Cl2(mu-Cl)(mu-H)] (1) reacts with the sodium halides NaX in methanol to give the halogen analogues [(p-Me-C6H4-Pr')(2)Ru2X2(mu-X)(mu-H)] (2: X = F, 3: X = Br, 4: X = I). With HX, complex 1 reacts to give the tetrahalo complexes [(p-Me-C6H4-Pr')(2)Ru2X2(mu-X)(2)] (5: X = Cl, 6: X = Br, 7: X = I); in the case of X = I, a large excess of HI leads to the formation of the cationic complex [(p-Me-C6H4-Pr')(2)Ru-2(mu-I)(3)](+) (8). The X-ray structure analysis of 1 shows a dinuclear Ru-2 backbone with two terminal chloro ligands being irans with respect to each other as the two p-cymene ligands, the two bridging ligands lie in a plane perpendicular to the plane defined by the terminal chloro ligands and the ruthenium atoms. (C) 2000 Elsevier Science S.A. All rights reserved.

  DOI：

  10.1016/s0022-328x(00)00155-8
• 作为试剂：
  描述：

  (R,E)-5-([1,1'-联苯]-4-基)-4-[(叔丁氧羰基)氨基]-2-甲基-2-戊烯酸 、 在 [(p-Me-C6H4-CH(CH3)2)2Ru2I2(μ-I)2] 氮 、 醋酸异丙酯 、 正庚烷 、 n-Heptane isopropyl acetate 、 mixture 作用下， 以 乙醇 为溶剂， 25.0~60.0 ℃ 、666.61 kPa 条件下， 反应 256.0h， 以to afford the title compound [Ratio 2(i-a): 2(i-b) 6:94, as determined by HPLC analysis] as a grey solid的产率得到(2S,4S)-5-(联苯基-4-基)-4-[(叔丁氧羰基)氨基]-2-甲基戊酸
  参考文献：
  名称：

  PROCESS FOR PREPARING BIARYL SUBSTITUTED 4-AMINO-BUTYRIC ACID OR DERIVATIVES THEREOF AND THEIR USE IN THE PRODUCTION OF NEP INHIBITORS

  摘要：

  本发明涉及一种制备公式（i）化合物或其盐的过程，其中R1和R1'独立地是氢或氨基保护基，R2是羧基或酯基，包括在过渡金属催化剂和手性配体的存在下，将公式（ii）化合物或其盐，其中R1、R1'和R2如上所定义，与氢反应。其中，所述过渡金属选自周期表的7、8或9组。此外，本发明还涉及通过该过程获得的产品及其在制备NEP抑制剂中的应用。此外，本发明还涉及在制备NEP抑制剂或其前药中使用过渡金属催化剂的用途。

  公开号：

  US20090326066A1