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N-甲基咪唑 | 616-47-7

中文名称
N-甲基咪唑
中文别名
1-甲基-1H-咪唑;甲基咪唑;1-甲基咪唑;1-甲基咪唑合成
英文名称
1-methyl-1H-imidazole
英文别名
N-methyl-1H-imidazole;1-methylimidazole;N-methylimidazole;N-methylimidazol;1-MeIm;NMI;methylimidazole;MIm;MNI
N-甲基咪唑化学式
CAS
616-47-7
化学式
C4H6N2
mdl
MFCD00005292
分子量
82.105
InChiKey
MCTWTZJPVLRJOU-UHFFFAOYSA-N
BEILSTEIN
——
EINECS
——
  • 物化性质
  • 计算性质
  • ADMET
  • 安全信息
  • SDS
  • 制备方法与用途
  • 上下游信息
  • 反应信息
  • 文献信息
  • 表征谱图
  • 同类化合物
  • 相关功能分类
  • 相关结构分类

物化性质

  • 熔点:
    −60 °C(lit.)
  • 沸点:
    198 °C(lit.)
  • 密度:
    1.03 g/mL at 25 °C(lit.)
  • 闪点:
    198 °F
  • 溶解度:
    可溶于氯仿(少许)、甲醇(少许)
  • LogP:
    -0.19 at 25℃
  • 物理描述:
    Liquid
  • 蒸汽压力:
    0.47 [mmHg]
  • 保留指数:
    929 ;929 ;929
  • 稳定性/保质期:
    一、基本性质 液体,具有吸湿性,能与水混溶。相对密度为1.030,熔点为-60℃,沸点为198℃,折光率为1.4970,闪点为92℃,半数致死量(小鼠,经口)为1400mg/kg。该物质具有腐蚀性。

计算性质

  • 辛醇/水分配系数(LogP):
    -0.1
  • 重原子数:
    6
  • 可旋转键数:
    0
  • 环数:
    1.0
  • sp3杂化的碳原子比例:
    0.25
  • 拓扑面积:
    17.8
  • 氢给体数:
    0
  • 氢受体数:
    1

ADMET

毒理性
  • 副作用
Dermatotoxin - 皮肤烧伤。
Dermatotoxin - Skin burns.
来源:Haz-Map, Information on Hazardous Chemicals and Occupational Diseases

安全信息

  • TSCA:
    Yes
  • 危险等级:
    8
  • 安全说明:
    S1/2,S16,S26,S29,S33,S36,S36/37/39,S45
  • 危险品运输编号:
    UN 3267 8/PG 2
  • WGK Germany:
    1
  • 海关编码:
    2933290090
  • 危险类别:
    8
  • 危险品标志:
    C
  • 危险类别码:
    R21/22,R34
  • RTECS号:
    NI7000000
  • 包装等级:
    III
  • 危险标志:
    GHS05,GHS06
  • 危险性描述:
    H302,H311,H314
  • 危险性防范说明:
    P280,P301 + P312 + P330,P303 + P361 + P353,P304 + P340 + P310,P305 + P351 + P338
  • 储存条件:
    二、贮存 应充氮气密封,并存放于阴凉干燥处。

SDS

SDS:b900eaea39611db2a213b08f2f669166
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模块 1. 化学品
1.1 产品标识符
: 1-甲基咪唑
产品名称
1.2 鉴别的其他方法
无数据资料
1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途
仅用于研发。不作为药品、家庭或其它用途。

模块 2. 危险性概述
2.1 GHS分类
易燃液体 (类别 4)

模块 16. 其他信息
进一步信息
上述信息视为正确,但不包含所有的信息,仅作为指引使用。本文件中的信息是基于我们目前所知,就正
确的安全提示来说适用于本品。该信息不代表对此产品性质的保证。
参见发票或包装条的反面。
急性毒性, 经口 (类别 4)
急性毒性, 经皮 (类别 3)
皮肤腐蚀/刺激 (类别 1B)
严重眼睛损伤/眼睛刺激性 (类别 1)
急性水生毒性 (类别 3)
慢性水生毒性 (类别 3)
2.2 GHS 标记要素,包括预防性的陈述
象形图
警示词 危险
危险申明
H227 可燃液体。
H302 吞咽有害。
H311 皮肤接触会中毒。
H314 造成严重皮肤灼伤和眼损伤。
H412 对水生生物有害并具有长期持续影响。
警告申明
预防措施
P210 远离热源/火花/明火。禁止吸烟。
P264 操作后彻底清洗皮肤。
P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P273 避免释放到环境中。
P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
事故响应
P301 + P312 + P330 如果吞咽并觉不适: 立即呼叫解毒中心或就医。漱口。
P301 + P330 + P331 如误吞咽:漱口。不要诱导呕吐。
P303 + P361 + P353 如果皮肤(或头发)接触:立即除去∕脱掉所有沾污的衣物。用水清洗皮肤∕
淋浴。
P304 + P340 + P310 如果吸入:将受害人移至空气新鲜处并保持呼吸舒适的姿势休息。
立即呼叫解毒中心或就医。
P305 + P351 + P338 + P310 如溅入眼睛,用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜且便于取出,取出隐形
眼镜,继续冲洗。立即呼叫解毒中心或就医。
P361 + P364 立即脱掉所有沾染的衣服,清洗后方可重新使用。
P370 + P378 在发生火灾时:用干砂,干粉或抗溶性泡沫扑灭。
储存
P403 + P235 存放在通风良好的地方。保持低温。
P405 存放处须加锁。
废弃处置
P501 将内装物/容器送到批准的废物处理厂处理。
2.3 其它危害物 - 无

模块 3. 成分/组成信息
3.1 物 质
: C4H6N2
分子式
: 82.10 g/mol
分子量
组分 浓度或浓度范围
1-Methylimidazole
化学文摘登记号(CAS 616-47-7 <= 100 %
No.) 210-484-7
EC-编号 613-035-00-7
索引编号

模块 4. 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议
请教医生。 向到现场的医生出示此安全技术说明书。
吸入
如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。 如呼吸停止,进行人工呼吸。 请教医生。
皮肤接触
立即脱掉被污染的衣服和鞋。 用肥皂和大量的水冲洗。 立即将患者送往医院。 请教医生。
眼睛接触
用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。
食入
禁止催吐。 切勿给失去知觉者喂食任何东西。 用水漱口。 请教医生。
4.2 主要症状和影响,急性和迟发效应
灼伤感:, 咳嗽, 喘息, 喉炎, 呼吸短促, 痉挛,发炎,咽喉肿痛, 痉挛,发炎,支气管炎, 肺炎, 肺水肿,
该物质对粘膜组织和上呼吸道、眼睛和皮肤破坏巨大。
4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
无数据资料

模块 5. 消防措施
5.1 灭火介质
灭火方法及灭火剂
用水雾,耐醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
无数据资料
5.3 给消防员的建议
如有必要,佩戴自给式呼吸器进行消防作业。
5.4 进一步信息
喷水冷却未打开的容器。

模块 6. 泄露应急处理
6.1 作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序
戴呼吸罩。 避免吸入蒸气、气雾或气体。 保证充分的通风。 消除所有火源。 将人员疏散到安全区域。
注意蒸气积累达到可爆炸的浓度,蒸气可蓄积在地面低洼处。
6.2 环境保护措施
如能确保安全,可采取措施防止进一步的泄漏或溢出。 不要让产品进入下水道。 避免排放到周围环境中。
6.3 泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料
围堵溢出,用防电真空清洁器或湿刷子将溢出物收集起来,并放置到容器中去,根据当地规定处理(见第13部
分)。 放入合适的封闭的容器中待处理。
6.4 参考其他部分
丢弃处理请参阅第13节。

模块 7. 操作处置与储存
7.1 安全操作的注意事项
避免接触皮肤和眼睛。 避免吸入蒸气或雾滴。
切勿靠近火源。-严禁烟火。采取措施防止静电积聚。
7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
在氮气下操作,避免潮湿。 储存于氮气中 贮存在阴凉处。 使容器保持密闭,储存在干燥通风处。
打开了的容器必须仔细重新封口并保持竖放位置以防止泄漏。
吸湿的.
7.3 特定用途
无数据资料

模块 8. 接触控制和个体防护
8.1 控制参数
职业接触限值
不含有职业接触限值的物质。
8.2 暴露控制
适当的技术控制
避免与皮肤、眼睛和衣服接触。 休息前和操作本品后立即洗手。
个体防护装备
眼面防护
紧密装配的防护眼镜请使用经官方标准如NIOSH (美国) 或 EN 166(欧盟)
检测与批准的设备防护眼部。
皮肤保护
戴手套取 手套在使用前必须受检查。
请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品.
使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手
所选择的保护手套必须符合EU的89/686/EEC规定和从它衍生出来的EN 376标准。
完全接触
材料: 丁基橡胶
最小的层厚度 0.3 mm
溶剂渗透时间: 480 min
测试过的物质Butoject® (KCL 897 / Z677647, 规格 M)
飞溅保护
材料: 天然乳胶
最小的层厚度 0.6 mm
溶剂渗透时间: 60 min
测试过的物质Lapren® (KCL 706 / Z677558, 规格 M)
, 测试方法 EN374
如果以溶剂形式应用或与其它物质混合应用,或在不同于EN
374规定的条件下应用,请与EC批准的手套的供应商联系。
这个推荐只是建议性的,并且务必让熟悉我们客户计划使用的特定情况的工业卫生学专家评估确认才可.
这不应该解释为在提供对任何特定使用情况方法的批准.
身体保护
全套防化学试剂工作服, 防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和数量来选择。
呼吸系统防护
如危险性评测显示需要使用空气净化的防毒面具,请使用全面罩式多功能防毒面具(US)或ABEK型
(EN
14387)防毒面具筒作为工程控制的候补。如果防毒面具是保护的唯一方式,则使用全面罩式送风防
毒面具。 呼吸器使用经过测试并通过政府标准如NIOSH(US)或CEN(EU)的呼吸器和零件。

模块 9. 理化特性
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状: 液体, 澄清
颜色: 无色
b) 气味
无数据资料
c) 气味阈值
无数据资料
d) pH值
9.5 - 11.5 在 100 g/l 在 20 °C
e) 熔点/凝固点
熔点/熔点范围: -6 °C
f) 初沸点和沸程
198 °C
g) 闪点
92 °C - 闭杯
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 易燃性(固体,气体)
无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 爆炸上限: 15.7 %(V)
爆炸下限: 2.7 %(V)
k) 蒸气压
0.5 hPa 在 20 °C
l) 蒸气密度
无数据资料
m) 密度/相对密度
1.03 g/mL 在 25 °C
n) 水溶性
无数据资料
o) 正辛醇/水分配系数
无数据资料
p) 自燃温度
无数据资料
q) 分解温度
无数据资料
r) 黏度
无数据资料

模块 10. 稳定性和反应活性
10.1 反应性
无数据资料
10.2 稳定性
无数据资料
10.3 危险反应
无数据资料
10.4 应避免的条件
暴露在潮湿中。
热、火焰和火花。
10.5 不相容的物质
二氧化碳(CO2), 强氧化剂
10.6 危险的分解产物
其它分解产物 - 无数据资料

模块 11. 毒理学资料
11.1 毒理学影响的信息
急性毒性
LD50 经口 - 大鼠 - 1,130 mg/kg
LD50 经皮 - 家兔 - 400 - 640 mg/kg
皮肤腐蚀/刺激
皮肤 - 家兔 - 腐蚀性 - OECD测试导则404
严重眼睛损伤/眼刺激
眼睛 - 家兔 - 严重的眼睛刺激
呼吸或皮肤过敏
无数据资料
生殖细胞致突变性
无数据资料
致癌性
IARC:
此产品中没有大于或等于 0。1%含量的组分被 IARC鉴别为可能的或肯定的人类致癌物。
生殖毒性
无数据资料
特异性靶器官系统毒性(一次接触)
无数据资料
特异性靶器官系统毒性(反复接触)
无数据资料
吸入危害
无数据资料
潜在的健康影响
吸入 吸入可能有害。 该物质对组织、粘膜和上呼吸道破坏力强
食入 吞咽有害。 引致灼伤。
皮肤 如果被皮肤吸收会有毒性 引起皮肤灼伤。
眼睛 引起眼睛灼伤。
接触后的征兆和症状
灼伤感:, 咳嗽, 喘息, 喉炎, 呼吸短促, 痉挛,发炎,咽喉肿痛, 痉挛,发炎,支气管炎, 肺炎, 肺水肿,
该物质对粘膜组织和上呼吸道、眼睛和皮肤破坏巨大。
附加说明
化学物质毒性作用登记: NI7000000

模块 12. 生态学资料
12.1 生态毒性
对鱼类的毒性 LC50 - Leuciscus idus (高体雅罗鱼) - 100 - 220 mg/l - 96 h
对水溞和其他水生无脊 EC50 - Daphnia magna (水溞) - 268 mg/l - 48 h
椎动物的毒性
对藻类的毒性 EC50 - Desmodesmus subspicatus (绿藻) - 180 mg/l - 72 h
12.2 持久性和降解性
生物降解能力 好氧的 - 暴露时间 28 d
结果: 0 - 10 % - 不易快速生物降解的。
方法: OECD测试导则301F
12.3 潜在的生物累积性
无数据资料
12.4 土壤中的迁移性
无数据资料
12.5 PBT和vPvB的结果评价
无数据资料
12.6 其他不良影响
对水生生物有害并具有长期持续影响。
由于pH值改变可能对水生物种有害

模块 13. 废弃处置
13.1 废物处理方法
产品
此易爆炸产品可以在备有燃烧后处理和洗刷作用的化学焚化炉中燃烧
将剩余的和不可回收的溶液交给有许可证的公司处理。
受污染的容器和包装
按未用产品处置。

模块 14. 运输信息
14.1 联合国编号
欧洲陆运危规: 3267 国际海运危规: 3267 国际空运危规: 3267
14.2 联合国运输名称
欧洲陆运危规: CORROSIVE LIQUID, BASIC, ORGANIC, N.O.S. (1-Methylimidazole)
国际海运危规: CORROSIVE LIQUID, BASIC, ORGANIC, N.O.S. (1-Methylimidazole)
国际空运危规: Corrosive liquid, basic, organic, n.o.s. (1-Methylimidazole)
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规: 8 国际海运危规: 8 国际空运危规: 8
14.4 包裹组
欧洲陆运危规: II 国际海运危规: II 国际空运危规: II
14.5 环境危险
欧洲陆运危规: 否 国际海运危规 国际空运危规: 否
海洋污染物(是/否): 否
14.6 特殊防范措施
无数据资料


模块 15 - 法规信息
N/A


制备方法与用途

概述

N-甲基咪唑,即1-甲基咪唑,主要用作有机合成的中间体,离子液体及树脂固化剂、粘合剂。它在脱氧核糖核酸的合成和羟乙酰化催化剂中发挥重要作用,并广泛应用于浇注、粘结和玻璃钢等领域。因此,优化N-甲基咪唑的合成工艺具有很好的应用价值和现实意义。

目前,关于N-甲基咪唑的制备方法研究主要集中于以下几种方式:1,2-二羰基化合物合成法、Van Leusen合成法、Phillips合成法、Wohl-Marckwald合成法、Witting合成法及N-甲基化合成法等。

应用

N-甲基咪唑是合成医药中间体的重要原料,可用于制备洛沙坦、硝唑芬酮、1-甲基咪唑-5-甲酰氯盐酸盐以及盐酸萘甲咪唑等。在农药领域中,它被广泛用于合成杀菌剂和植物促生长剂。此外,N-甲基咪唑还用作环氧树脂及其他树脂的固化剂、胶黏剂,并在浇注与玻璃钢等领域具有广泛应用。

制备

一种连续化制备N-甲基咪唑的方法如下:

  1. 在管式反应器中加入Hβ分子筛催化剂,将含有氨水和甲胺的混氨以及含有甲醛和乙二醛的混醛加热汽化后通入管式反应器。气相催化反应生成的混合气体经冷凝得到N-甲基咪唑粗产品。
  2. 将步骤1得到的N-甲基咪唑粗产品加入减压侧线精馏塔进行精馏分离,控制减压侧线精馏塔压力为0.20MPa。侧线出料含量≥99.0wt%的N-甲基咪唑;塔顶得到纯度在99.0wt%以上的水,塔底出料含有微量N-甲基咪唑的高沸点混合物。
  3. 将步骤2中得到的水加入精馏塔进行分离。精馏塔塔顶得到混氨和混醛的水溶液作为原料循环使用;塔底出料为纯度在99.0wt%以上的水。
化学性质

N-甲基咪唑是一种无色透明液体,熔点为-60℃,沸点198℃,密度20/4=1.036g/ml。其含量≥99%。

用途

主要用于环氧树脂及其他树脂的固化剂;用于浇注、粘接和玻璃钢等领域。

N-甲基咪唑还可作为有机合成中间体和树脂固化剂、粘合剂等,广泛应用于环氧树脂粘接、涂装、浇注、包封、浸渍及复合材料等。

上下游信息

  • 上游原料
    中文名称 英文名称 CAS号 化学式 分子量
  • 下游产品
    中文名称 英文名称 CAS号 化学式 分子量
    • 1
    • 2

反应信息

  • 作为反应物:
    描述:
    N-甲基咪唑 在 2,6-(2,6-iPr2-C6H3-4,5-H2-imidazol-2-ylidene)2C5H3NFe(N2)2 作用下, 以 四氢呋喃 为溶剂, 45.0 ℃ 、405.33 kPa 条件下, 反应 24.0h, 生成 N-甲基咪唑-D3
    参考文献:
    名称:
    铁催化的药物氚化
    摘要:
    在动物模型中彻底了解药物的药代动力学和药效学特性是药物发现和开发的关键组成部分。此类研究在开发过程的各个阶段在体内和体外进行——从临床前吸收、分布、代谢和排泄 (ADME) 研究到后期人体临床试验——以阐明药物分子的代谢特征并评估其毒性。放射性标记化合物,通常是那些含有 14C 或 3H 同位素的化合物,是这些研究中最强大和最广泛部署的诊断方法之一。使用合成化学引入放射性标记可以直接追踪药物分子,而不会显着改变其结构或功能。药物中 C-H 键的普遍存在以及与氚 (3H) 相关的相对容易和低成本使其成为在药物开发过程的早期进行 ADME 研究的理想放射性同位素。在这里,我们描述了一种通过氢同位素交换对药物进行直接 3H 标记的铁催化方法,使用氚气作为放射性同位素的来源。铁催化剂的位点选择性与目前使用的铱催化剂正交,并允许对药物分子中的互补位置进行同位素标记,为药物开发提供了一种新的诊断工具。
    DOI:
    10.1038/nature16464
  • 作为产物:
    描述:
    1-甲基氯化咪唑鎓 在 sodium hydroxide 作用下, 以 为溶剂, 以95%的产率得到N-甲基咪唑
    参考文献:
    名称:
    IONIC LIQUIDS, THE METHOD FOR PREPARING THE SAME AND METHOD FOR REMOVING ACETYLENES FROM OLEFIN MIXTURES USING THE IONIC LIQUIDS
    摘要:
    提供了一种含有醚基的离子液体,其中包括铜(I)化合物,以及制备该离子液体的方法和使用该离子液体通过吸收或萃取去除烯烃中包含的微量乙炔基碳氢化合物的方法。当使用所披露的溶液时,由于离子液体稳定了CuX,防止了Cu(I)氧化为Cu(II)。因此,乙炔化合物的选择性去除效率大大提高,同时保持了长时间的去除性能。此外,由于根据本公开的溶液可用作萃取剂和吸收剂,相关操作简单,设备成本可以降低。
    公开号:
    US20120083642A1
  • 作为试剂:
    描述:
    N-甲基咪唑 、 N,N,N',N'-tetramethylchloroformamidinium hexafluorophosphate 、 三氟乙酸 、 lithium hydroxide 作用下, 以 甲醇二氯甲烷N,N-二甲基甲酰胺 为溶剂, 反应 3.5h, 生成
    参考文献:
    名称:
    PRMT5抑制剂
    摘要:
    本发明提供了一类式(I)所示的PRMT5抑制剂,或其药学上可接受的盐、同位素变体、互变异构体、立体异构体、前药、多晶型、水合物或溶剂合物。本发明还提供了所述化合物的制备方法、包含所述化合物的药物组合物,以及所述化合物在预防和治疗癌症中的作用。#imgabs0#
    公开号:
    CN118221579A
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文献信息

  • 1-Methyl-3-(2-(Sulfooxy)Ethyl)-1H-Imidazol-3-Ium Thiocyanate as A Novel, Green, and Efficient BrØNsted Acidic Ionic Liquid-Promoted Regioselective Thiocyanation of Aromatic and Heteroaromatic Compounds at Room Temperature
    作者:Sami Sajjadifar、Hossein Hosseinzadeh、Saied Ahmadaghaee、Eshagh Rezaee Nezhad、Saaid Karimian
    DOI:10.1080/10426507.2013.818996
    日期:2014.1.1
    -3-ium thiocyanate ([Msei]SCN) as a Brønsted acidic ionic liquid (BAIL) is described, and it is used in the highly efficient regioselective thiocyanation of aromatic and heteroaromatic compounds via a green and simple protocol. [Msei]SCN as a novel IL and thiocyanation agent, H2O2 as a mild and environmentally friendly oxidant, and H2O:ethanol(1:4) as a solvent were used. This procedure provided the
    摘要 描述了一种制备作为布朗斯台德酸性离子液体 (BAIL) 的 1-甲基-3-(2-(磺氧基)乙基)-1H-咪唑-3-鎓硫氰酸酯 ([Msei]SCN) 的有效而简单的方法。 ,并且它通过绿色和简单的方案用于芳族和杂芳族化合物的高效区域选择性硫氰化。[Msei]SCN作为新型IL和硫氰化剂,H2O2作为温和环保的氧化剂,H2O:乙醇(1:4)作为溶剂。该程序以高产率和非常短的反应时间提供了目标硫氰酸酯。[本文提供补充材料。有关以下免费补充文件,请访问出版商在线版的磷、硫和硅及相关元素:附加数字。] 图形摘要
  • Esterification of carboxylic acids with alkyl halides using imidazolium based dicationic ionic liquids containing bis-trifluoromethane sulfonimide anions at room temperature
    作者:Arvind H. Jadhav、Kyuyoung Lee、Sangho Koo、Jeong Gil Seo
    DOI:10.1039/c5ra00802f
    日期:——

    Task-specific RTILs of symmetrical N-methylimidazolium rings linked to an oligo (ethylene glycol) chain (cationic part) and bis-trifluoromethane sulfonimide (anionic part) were synthesized, and the physicochemical properties with catalytic activity were determined.

    将对称的N-甲基咪唑环与寡聚(乙二醇)链(阳离子部分)和双三氟甲磺酰亚胺(阴离子部分)相连的特定任务离子液体(Task-specific RTILs)合成,并确定其物理化学性质和催化活性。
  • Catalytic Metal-free Allylic C–H Amination of Terpenoids
    作者:Wei Pin Teh、Derek C. Obenschain、Blaise M. Black、Forrest E. Michael
    DOI:10.1021/jacs.0c06997
    日期:2020.9.30
    selective replacement of C-H bonds in complex molecules, especially natural products like terpenoids, is a highly efficient way to introduce new functionality and/or couple fragments. Here, we report the development of a new metal-free allylic amination of alkenes that allows the introduction of a wide range of nitrogen functionality at the allylic position of alkenes with unique regioselectivity and no
    选择性替换复杂分子中的 CH 键,尤其是萜类化合物等天然产物,是引入新功能和/或偶联片段的高效方法。在这里,我们报告了一种新的烯烃无金属烯丙基胺化的开发,它允许在烯烃的烯丙基位置引入广泛的氮官能团,具有独特的区域选择性和无烯丙基转座。该反应使用催化量的硒化膦或硒脲形式的硒。简单的磺酰胺和氨基磺酸盐可直接用于反应,无需制备分离的类氮烯前体。我们通过以高产率和区域选择性胺化大量萜类化合物来证明这种转化的效用。
  • Synthesis and applications of highly efficient, reusable, sulfonic acid group functionalized Brönsted acidic ionic liquid catalysts
    作者:Rajkumar Kore、Rajendra Srivastava
    DOI:10.1016/j.catcom.2011.05.030
    日期:2011.9
    A variety of sulfonic acid group functionalized Brönsted acidic ionic liquids (BAILs) catalysts were synthesized. Catalytic activities of BAILs were assessed using condensation and esterification reactions. Catalytic activities of BAILs were high when compared with H-ZSM-5, H-BETA, sulfonic acid functionalized SBA-15 catalyst. The Hammett acidity order determined from UV–visible spectroscopy of BAILs
    合成了多种磺酸基官能化的布朗斯台德酸性离子液体(BAILs)催化剂。使用缩合和酯化反应评估了BAIL的催化活性。与H-ZSM-5,H-BETA,磺酸官能化的SBA-15催化剂相比,BAIL的催化活性高。通过紫外线可见光谱对BAILs进行的哈米特酸度顺序与其在酸催化反应中观察到的活性顺序是一致的。回收实验表明,这些新型BAILs可以重复使用而不会显着降低催化活性。新型BAIL具有许多吸引人的功能,例如低成本,高催化活性和可回收性。
  • 석탄용해용 이온성 액체 합성법
    申请人:INSTITUTE FOR ADVANCED ENGINEERING 고등기술연구원연구조합(319999023439) BRN ▼104-82-04565
    公开号:KR101508710B1
    公开(公告)日:2015-04-06
    석탄용해용 이온성 액체 합성법을 개시한다. 본 발명의 일 실시예에 따라 개시된 석탄용해용 이온성 액체 합성법은 1차 전구체를 메틸렌클로라이드에 적절한 비율로 용해시켜 냉각하는 과정(S100); 상기 용해액에 토실클로라이드와 포타슘하이드록사이드를 투입하는 과정(S200); 일정 시간의 경과 후, 상온에서 교반시켜, 희색현탁액으로 변화시킨 다음, 여과 과정에서 여액을 증류수로 수차례 세척한 후, 유기층에 대하여 수분을 제거시킨 후 감압농축하는 과정(S300); 복수의 컬럼크로마토그래피법으로 흰색고체의 2차 전구체를 합성하는 과정(S400); 상기 2차 전구체에 메틸이미다졸을 주입하여 용매겸 시약으로 혼합시키는 과정(S500); 적절한 온도에서 환류시키는 과정(S600); 및 층분리된 오일을 무수에테르로 수십차례 세척하여 복수의 최종 이온성 액체를 얻는 과정(S700)을 포함한다.
    本发明揭示了一种用于煤液化的离子液体合成方法。根据本发明的一个实施例,煤液化用离子液体合成方法包括以下步骤:将一次前体在适当比例下溶解于甲苯中并冷却的过程(S100);向上述溶液中加入四氯化锡和氢氧化钾的过程(S200);经过一定时间后,在室温下搅拌,使其转变为白色沉淀液,然后在过滤过程中用蒸馏水多次洗涤滤液,对有机层除水后进行减压浓缩的过程(S300);通过多柱色谱法合成白色固体的二次前体的过程(S400);向上述二次前体中注入甲基咪唑以混合为溶剂兼试剂的过程(S500);在适当温度下蒸馏的过程(S600);以及用乙醚多次洗涤分层的油,得到多个最终离子液体的过程(S700)。
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表征谱图

  • 氢谱
    1HNMR
  • 质谱
    MS
  • 碳谱
    13CNMR
  • 红外
    IR
  • 拉曼
    Raman
hnmr
mass
cnmr
ir
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  • 峰位数据
  • 峰位匹配
  • 表征信息
Shift(ppm)
Intensity
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Assign
Shift(ppm)
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测试频率
样品用量
溶剂
溶剂用量
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