三(2-呋喃基)膦主要作为磷化氢配体用于过渡金属介导的有机合成,也常用于Wittig反应,在现代有机合成和实际应用中发挥着广泛的作用。
制备过程将反应瓶置于氮气氛围下,并在机械搅拌下加入分析纯呋喃20克、分析纯TMEDA34.8克和正己烷140毫升。随后,在室温条件下滴加浓度为2.5 M/L的正丁基锂(分析纯)120毫升,滴加完毕后升温至50℃并保持2小时。
接着在0℃下缓慢滴加分析纯PCl3 8克溶解于50毫升正己烷中的溶液,滴加完成后,在此温度下继续反应1小时。随后自然升至室温,并搅拌5小时。
将上述反应液倒入饱和硝酸铵水溶液200毫升中,充分搅拌后静置分层。分出有机相,水相用二氯甲烷萃取2-3次,合并有机相并浓缩得到粗产品。通过石油醚重结晶可得白色晶体产品三(2-呋喃基)膦11.1克,计算收率为82%。经Agilent 1100液相色谱仪测定,产品纯度为99.1%。
中文名称 | 英文名称 | CAS号 | 化学式 | 分子量 |
---|---|---|---|---|
—— | tri(furan-2-yl)phosphine oxide | 1021-20-1 | C12H9O4P | 248.175 |
中文名称 | 英文名称 | CAS号 | 化学式 | 分子量 |
---|---|---|---|---|
—— | tris[2-(5-bromofuryl)]phosphane | 297754-62-2 | C12H6Br3O3P | 468.864 |
—— | tris[2-(5-chlorofuryl)]phosphane | —— | C12H6Cl3O3P | 335.511 |
—— | tri(2-furyl)phosphine selenide | 5593-72-6 | C12H9O3PSe | 311.135 |
—— | tri(furan-2-yl)phosphine oxide | 1021-20-1 | C12H9O4P | 248.175 |
—— | Ethylidene-tri-furan-2-yl-λ5-phosphane | 106445-87-8 | C14H13O3P | 260.229 |