9-苯基-9-芴醇的制备:在装有搅拌、橡皮膜和氮气管的干燥3L三口瓶中,加入158mL(1.5mol)溴苯和800mL干燥乙醚。搅拌并冷却至0℃。在氮气气氛下缓慢注入767mL(1.15mol)1.5mol/L丁基锂己烷溶液,大约需要30分钟。加毕后,在0℃条件下搅拌20分钟。随后缓缓注入180g(1mol)芴酮与300mL干燥THF组成的溶液,约需25分钟。加毕后撤去冰浴,并缓慢加热至室温,继续搅拌2小时。此时应有溴化锂沉淀生成。在搅拌下滴加入水,分出有机层,依次用水800mL、盐水800mL洗涤(弃去盐水洗液)。合并其他水溶液后,用乙醚110mL×2萃取,合并有机液,减压旋转浓缩得到黄色固体。产物经过异辛烷重结晶,熔点为107~108℃。
9-溴-9-苯基芴的制备:在装有搅拌和氮气管的2L三口瓶中,加入上述制得的芴醇800mL甲苯及400mL 48%氢溴酸。于室温下激烈搅拌24小时。分出有机层,水层用甲苯400mL萃取。合并甲苯液,使用无水硫酸钠干燥,过滤。滤饼用乙酸乙酯50mL×2洗涤,合并有机液,浓缩后得到黄色固体。通过异辛烷1250mL重结晶获得淡黄色产品270g,收率为84%。
9-苯基-9-芴醇的制备:在装有搅拌、橡皮膜和氮气管的干燥3L三口瓶中,加入158mL(1.5mol)溴苯和800mL干燥乙醚。搅拌并冷却至0℃。在氮气气氛下缓慢注入767mL(1.15mol)1.5mol/L丁基锂己烷溶液,大约需要30分钟。加毕后,在0℃条件下搅拌20分钟。随后缓缓注入180g(1mol)芴酮与300mL干燥THF组成的溶液,约需25分钟。加毕后撤去冰浴,并缓慢加热至室温,继续搅拌2小时。此时应有溴化锂沉淀生成。在搅拌下滴加入水,分出有机层,依次用水800mL、盐水800mL洗涤(弃去盐水洗液)。合并其他水溶液后,用乙醚110mL×2萃取,合并有机液,减压旋转浓缩得到黄色固体。产物经过异辛烷重结晶,熔点为107~108℃。
9-溴-9-苯基芴的制备:在装有搅拌和氮气管的2L三口瓶中,加入上述制得的芴醇800mL甲苯及400mL 48%氢溴酸。于室温下激烈搅拌24小时。分出有机层,水层用甲苯400mL萃取。合并甲苯液,使用无水硫酸钠干燥,过滤。滤饼用乙酸乙酯50mL×2洗涤,合并有机液,浓缩后得到黄色固体。通过异辛烷1250mL重结晶获得淡黄色产品270g,收率为84%。
中文名称 | 英文名称 | CAS号 | 化学式 | 分子量 |
---|---|---|---|---|
9-苯基芴 | 9-Phenylfluorene | 789-24-2 | C19H14 | 242.32 |
9-苯基-9-芴醇 | 9-phenyl-fluoren-9-ol | 25603-67-2 | C19H14O | 258.32 |
中文名称 | 英文名称 | CAS号 | 化学式 | 分子量 |
---|---|---|---|---|
9-苯基芴 | 9-Phenylfluorene | 789-24-2 | C19H14 | 242.32 |
—— | 4-(9-phenyl-9H-fluorene-9-yl)phenol | 169169-72-6 | C25H18O | 334.417 |
9-(4-溴苯基)-9-苯基芴 | 9-(4-bromophenyl)-9-phenyl-9H-fluorene | 937082-81-0 | C25H17Br | 397.314 |
—— | 9-chloro-9-phenyl-9H-fluorene | 25022-99-5 | C19H13Cl | 276.765 |
9-甲基-9-苯基芴 | 9-methyl-9-phenylfluorene | 56849-83-3 | C20H16 | 256.347 |
—— | 9-[2H]-9-phenylfluorene | 61076-91-3 | C19H14 | 243.312 |
9-苯基-9-芴醇 | 9-phenyl-fluoren-9-ol | 25603-67-2 | C19H14O | 258.32 |
—— | 9-ethoxy-9-phenylfluorene | 56849-87-7 | C20H16O | 272.346 |
—— | 9-ethynyl-9-phenylfluorene | —— | C21H14 | 266.342 |
—— | 9-phenylfluoren-9-yl isothiocyanate | 1155843-56-3 | C20H13NS | 299.396 |
—— | ethyl-(9-phenyl-fluoren-9-yl)-ether | 78388-22-4 | C21H18O | 286.373 |
—— | bis(9-phenyl-9-fluorenyl) peroxide | 35377-95-8 | C38H26O2 | 514.623 |
—— | 9-(9-phenylfluorenyl)fluorene | 76756-37-1 | C32H22 | 406.527 |
—— | 9-carboxy-9-phenylfluorene | 18554-43-3 | C20H14O2 | 286.33 |