洛索洛芬杂质11 | 81762-92-7

• 分子结构分类: 有机化合物 - 脂质和类脂质分子 - 异戊烯醇脂质
• 中文名称: 洛索洛芬杂质11
• 英文名称: loxoprofen methyl ester
• 英文别名: Methyl 2-(4-((2-oxocyclopentyl)methyl)phenyl)propanoate；methyl 2-[4-[(2-oxocyclopentyl)methyl]phenyl]propanoate
• CAS: 81762-92-7
• 化学式: C₁₆H₂₀O₃
• 分子量: 260.333
• InChiKey: ULWVQWBFONIXFV-UHFFFAOYSA-N

物化性质

• 沸点：
  377.1±17.0 °C(Predicted)
• 密度：
  1.114±0.06 g/cm3(Predicted)

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  2.7
• 重原子数：
  19
• 可旋转键数：
  5
• 环数：
  2.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.5
• 拓扑面积：
  43.4
• 氢给体数：
  0
• 氢受体数：
  3

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  洛索洛芬杂质11 在 盐酸 、 溶剂黄146 作用下， 以82.1%的产率得到洛索洛芬
  参考文献：
  名称：

  一种取代苯乙酸衍生物的制备方法

  摘要：

  本发明属于药物合成领域，涉及一种取代苯乙酸衍生物的制备方法，特别是涉及制备2‑[4‑(2‑氧戊甲基)苯基丙酸]的制备方法。包括烷基化反应如腈烷基化反应，酯烷基化反应或环烷基化反应制备得到中间体式Ⅱ‑2或式II‑2’化合物，后经水解反应或氧化反应制备得到产物。本发明涉及的烷基化反应无需外加溶剂，是一条更加具备产业化优势的路线。

  公开号：

  CN109553518B
• 作为产物：
  描述：

  loxoprofen sodium 在 盐酸 、 4-二甲氨基吡啶 、 盐酸-N-乙基-Nˊ-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺 作用下， 以 水 、 甲苯 为溶剂， 生成 洛索洛芬杂质11
  参考文献：
  名称：

  GLYCOSAMINOGLYCAN DERIVATIVE AND METHOD FOR PRODUCING SAME

  摘要：

  本发明提供了一种糖氨基聚糖衍生物，其中从糖氨基聚糖衍生的基团和从至少具有羧基或羟基之一的生理活性物质衍生的基团通过之间的间隔物以共价键偶联，其中该间隔物根据从生理活性物质衍生的基团的共价键的分解速率进行选择。

  公开号：

  US20160151506A1

文献信息

• Manganese-Catalyzed Oxidative Azidation of C(sp³)–H Bonds under Electrophotocatalytic Conditions
  作者：Linbin Niu、Chongyu Jiang、Yuwei Liang、Dingdong Liu、Faxiang Bu、Renyi Shi、Hong Chen、Abhishek Dutta Chowdhury、Aiwen Lei

  DOI：10.1021/jacs.0c08437

  日期：2020.10.14

  of tertiary and secondary benzylic C(sp3)-H, aliphatic C(sp3)-H, and drug-molecules-based C(sp3)-H bonds containing in substrates are well tolerated under our protocol. The simultaneous gram-scale synthesis and the ease of transformation of azide to amine collec-tively advocate for the potential application in the preparative syn-thesis. Good reactivity of tertiary benzylic C(sp3)-H bond and se-lectivity

  将叠氮基选择性安装到 C(sp3)-H 键中是有机合成中的优先研究课题，特别是在药物发现和后期多样化中。在此，我们展示了在电光催化条件下使用亲核 NaN3 作为叠氮化物源的 C(sp3)-H 键的广义锰催化氧化叠氮化方法。这种方法使我们能够在无需添加过量底物的情况下进行反应，并成功避免使用化学计量化学氧化剂，如碘 (III) 试剂或 NFSI。在我们的协议下，基质中包含的一系列三级和二级苄基 C(sp3)-H、脂肪族 C(sp3)-H 和基于药物分子的 C(sp3)-H 键具有良好的耐受性。同时克级规模合成和叠氮化物易于转化为胺共同提倡在制备合成中的潜在应用。叔苄基 C(sp3)-H 键的良好反应性和底物中含有的叔脂肪族 C(sp3)-H 键的选择性以在叔烷基上结合基于氮的官能团也提供了操纵许多潜在药物候选物的机会. 我们预计我们的合成方案，包括金属催化、电化学和光化学，将为执行具有挑战性
• Ni-catalyzed direct alcoholysis of N-acylpyrrole-type tertiary amides under mild conditions
  作者：Hang Chen、Dong-Huang Chen、Pei-Qiang Huang

  DOI：10.1007/s11426-019-9665-5

  日期：2020.3

  Abstract N-Acylpyrrole-type amides are a class of versatile building blocks in asymmetric synthesis. We report that by employing Ni(COD)2/2,2′-bipyridine (5 mol%) catalytic system, the direct, catalytic alcoholysis of N-acylpyrrole-type aromatic and aliphatic amides with both primary and secondary alcohols can be achieved efficiently under very mild conditions (rt, 1 h) even at gram scale. By increasing

  摘要 N-酰基吡咯型酰胺是不对称合成中的一类通用结构单元。我们报告说，通过使用Ni（COD）2 / 2,2'-联吡啶（5 mol％）催化体系，可以有效地实现N-酰基吡咯型芳香族和脂肪族酰胺与伯醇和仲醇的直接催化醇解在非常温和的条件下（室温，1小时），甚至以克为单位。通过将催化剂负载量增加到10 mol％，延长反应时间（18小时）和/或将反应温度提高到50°C / 80°C，该反应可以扩展到络合和受阻的N-酰基吡咯以及N-酰基吡唑类acylindoles，以及其他（功能化的）伯醇和仲醇。在所有情况下，只有1.5当量。使用酒精。该方法的价值已通过其他非对称方法产生的无消旋，手性酰胺催化醇解得到证明。
• Boryl Radical Activation of Benzylic C–OH Bond: Cross-Electrophile Coupling of Free Alcohols and CO₂ via Photoredox Catalysis
  作者：Wen-Duo Li、Yang Wu、Shi-Jun Li、Yi-Qian Jiang、Yan-Lin Li、Yu Lan、Ji-Bao Xia

  DOI：10.1021/jacs.1c12463

  日期：2022.5.18

  a range of primary, secondary, and tertiary benzyl alcohols to acids has been achieved. Control experiments and computational studies indicate that activation of alcohols with neutral boryl radical undergoes homolysis of the C(sp3)–OH bond, generating alkyl radicals. After reducing the alkyl radical into carbon anion under photoredox conditions, the following carboxylation with CO2 affords the coupling

  通过在温和的可见光光氧化还原条件下用四苯基硼酸钠产生的中性二苯基硼基自由基活化游离醇，开发了一种直接裂解 C(sp 3 )-OH 键的新策略。该策略已通过游离醇和二氧化碳的交叉亲电偶联来合成羧酸得到验证。已经实现了将一系列伯、仲和叔苯甲醇直接转化为酸。对照实验和计算研究表明，用中性硼基自由基活化醇会发生 C(sp 3 )-OH 键的均裂，从而产生烷基自由基。在光氧化还原条件下将烷基自由基还原成碳阴离子后，用CO进行以下羧化2提供耦合产品。
• 一种洛索洛芬的制备方法
  申请人：上海应用技术大学

  公开号：CN111423319B

  公开（公告）日：2022-11-04

  本发明公开了一种制备洛索洛芬(Ⅰ)的新方法。反应过程如下：化合物(Ⅶ)与化合物(Ⅷ)发生缩合反应后得到中间体(Ⅸ)，中间体(Ⅸ)在酸和醇的混合溶剂中，发生氢化还原反应得到中间体(Ⅹ)，中间体(Ⅹ)发生水解反应后得到洛索洛芬(Ⅰ)。
• 一种洛索洛芬钠的制备工艺
  申请人：浙江九洲药业股份有限公司

  公开号：CN106699559B

  公开（公告）日：2021-04-06

  本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种洛索洛芬钠的制备工艺，本发明提供了一种具有式5结构的化合物并提供了其制备方法和用途，利用该方案制备得到的洛索洛芬钠纯度高，可工业化操作强，因此具有良好的应用前景。