1-氯-4-(4-氯苯基)-2-丁醇 | 59363-13-2

• 物质功能分类: 有机原料 - 醇、酚、酚醇类化合物及衍生物
• 分子结构分类: 有机化合物 - 苯类化合物 - 苯和取代衍生物
• 中文名称: 1-氯-4-(4-氯苯基)-2-丁醇
• 中文别名: 布康唑中间体
• 英文名称: 1-chloro-4-(4-chlorophenyl)-2-butanol
• 英文别名: 1-chloro-4-(4-chlorophenyl)butan-2-ol
• CAS: 59363-13-2
• 化学式: C₁₀H₁₂Cl₂O
• 分子量: 219.111
• InChiKey: VMGHYAYPTGFWEV-UHFFFAOYSA-N

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  3.1
• 重原子数：
  13
• 可旋转键数：
  4
• 环数：
  1.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.4
• 拓扑面积：
  20.2
• 氢给体数：
  1
• 氢受体数：
  1

安全信息

• 海关编码：
  2906299090

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  1-氯-4-(4-氯苯基)-2-丁醇 在 氯化亚砜 、 sodium hydride 、 potassium carbonate 作用下， 以 N,N-二甲基甲酰胺 、 丙酮 为溶剂， 反应 27.5h， 生成 布康唑
  参考文献：
  名称：

  一种硝酸布康唑的制备方法

  摘要：

  本发明公开了一种硝酸布康唑的制备方法。以4‑氯苄基氯为起始原料合成1‑氯‑4‑(4‑氯苯基)‑2‑丁醇，再合成1‑(4‑(4‑氯苯基)‑2‑羟基‑丁基)咪唑，然后再合成1‑(4‑(4‑氯苯基)‑2‑氯‑丁基)咪唑，将1‑(4‑(4‑氯苯基)‑2‑氯‑丁基)咪唑、2,6‑二氯苯硫酚、碳酸钾加入到丙酮中，加热回流，反应完成后加入水和乙酸乙酯，分液，乙酸乙酯相依次用饱和碳酸钾和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，去除硫酸镁后，冰浴下滴加65％的硝酸，至无沉淀产生，过滤收集固体，用无水乙醇重结晶，得白色晶体，即硝酸布康唑。本发明的一种硝酸布康唑的制备方法，工艺简单，收率高，成本低，得到的产品纯度高。

  公开号：

  CN107501190A
• 作为产物：
  描述：

  4-氯氯苄 、 环氧氯丙烷 在 碘 、 magnesium 作用下， 以 乙醚 为溶剂， 反应 2.5h， 以84.5%的产率得到1-氯-4-(4-氯苯基)-2-丁醇
  参考文献：
  名称：

  一种工业化生产硝酸布康唑中间体的方法

  摘要：

  本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑中间体1‑氯‑4‑(4‑氯苯基)‑2‑丁醇的方法。所述方法包括以下步骤：(1)取1.5～2.5份镁粉、引发用乙醚和催化量的碘，缓慢滴加35～45份浓度为0.2～0.4g/ml的对氯氯苄乙醚溶液，滴毕后回流反应，得对氯氯苄格氏试剂；再缓慢滴加15～25份浓度为0.25～0.45g/ml的环氧氯丙烷乙醚溶液，滴毕后回流反应，得反应液；(2)取步骤(1)所得反应液，在冰浴条件下加入稀硫酸，静置分层，保留有机相，浓缩、精馏，即得。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选，提高了产物的纯度和收率，更适于大规模工业化生产。

  公开号：

  CN105384600B

文献信息

• 一种工业化连续生产硝酸布康唑的方法
  申请人：株洲千金药业股份有限公司

  公开号：CN105218455B

  公开（公告）日：2018-07-03

  本发明涉及一种工业化连续生产硝酸布康唑的方法，包括依次合成中间产物1‑氯‑4‑(4‑氯苯基)‑2‑丁醇、中间产物1‑(2‑羟基‑4‑(4‑氯苯基)丁基)‑1氢‑咪唑、中间产物1‑(2‑氯‑4‑(4‑氯苯基)丁基)‑1氢‑咪唑、硝酸布康唑粗品以及硝酸布康唑终产品。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选，对生产过程中可能引入的杂质进行有效控制，提高了生产效率及产物的纯度和收率，适于工业化生产。
• 一种工业化合成硝酸布康唑中间体的方法
  申请人：株洲千金药业股份有限公司

  公开号：CN105175341B

  公开（公告）日：2017-12-26

  本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑中间体的方法。所述方法包括以下步骤：(1)以咪唑和氢化钠为原料，在DMF溶液中加热搅拌，充分反应后冷却，缓慢滴加1‑氯‑4‑(4‑氯苯基)‑2‑丁醇，加热搅拌，充分反应后冷却，得反应液；(2)取步骤(1)所得反应液，依次加入正己烷和冰水，充分搅拌，至停止析出沉淀后过滤，洗涤滤饼，离心干燥，用乙酸乙酯及活性炭重结晶，即得。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选，提高了产物的纯度和收率，更适于大规模工业化生产。
• [EN] HIGH PURITY BUTOCONAZOLE NITRATE WITH SPECIFIED PARTICLE SIZE AND A PROCESS FOR PREPARATION THEREOF<br/>[FR] BUTOCONAZOLE NITRATE DE HAUTE PURETE PRESENTANT UNE TAILLE PARTICULAIRE SPECIFIEE, ET SON PROCEDE DE PREPARATION
  申请人：RICHTER GEDEON VEGYESZET

  公开号：WO2005070897A1

  公开（公告）日：2005-08-04

  One object of the invention is high purity butoconazole nitrate of the formula (I) (I) containing maximum 0.1 wt % of chemical impurities, wherein at least 95% of the particles of the substance are below 75µm by diameter, whereas at least 99% of the particles are below 250µm by diameter, and process for its preparation. A pharmaceutical composition comprising as active ingredient, high purity butoconazole nitrate of specified particle size in admixture with known auxiliaries is also within the scope of the invention.

  本发明的一个目标是具有化学式(I)（I）的高纯度硝酸布托康唑，其化学杂质含量最大为0.1重量％，其中至少95％的颗粒直径小于75µm，而至少99％的颗粒直径小于250µm，以及其制备方法。本发明还涵盖了一种包含作为活性成分的特定粒径高纯度硝酸布托康唑与已知辅助剂混合的制药组合物。
• 一种工业化生产硝酸布康唑的方法
  申请人：株洲千金药业股份有限公司

  公开号：CN105198816B

  公开（公告）日：2018-05-01

  本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑的方法，包括以下步骤：(1)取1～8份1‑(2‑氯‑4‑(4‑氯苯基)丁基)‑1氢‑咪唑、1～8份2,6‑二氯苯硫酚、1～5份无水碳酸钾和30～50份丙酮，加热回流反应4～6小时后，补加0.1～1份无水碳酸钾，继续加热回流反应5～9小时，冷却，过滤，将滤液浓缩后，得浓缩物；(2)取步骤(1)所得浓缩物，加入由有机溶剂和水的组成的萃取液，充分萃取后，保留有机相备用；(3)在步骤(2)所得有机相中滴加浓硝酸，至停止生成沉淀后过滤；弃滤液，将滤饼洗涤、干燥后，得硝酸布康唑。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选，对生产过程中可能引入的杂质进行有效控制，提高了生产效率及产物的纯度和收率，更适于大规模工业化生产。
• Anti-microbial diazole derivatives
  申请人：Sankyo Company Limited

  公开号：US04421758A1

  公开（公告）日：1983-12-20

  Compounds of formula (I): ##STR1## [wherein: Q represents a .dbd.CH-- group or a nitrogen atom; R.sup.1 represents a methylene group, a group of formula --CH.sub.2 CH(R.sup.3)--OCH.sub.2 -- (R.sup.3 being a substituted or unsubstituted phenyl group) or a group of formula --(CH.sub.2).sub.n --CH(R.sup.4)--O-- (n being 1 or 2 and R.sup.4 being a substituted or unsubstituted phenyl or phenylalkyl group); and A represents a group of formula --OR.sup.2 (R.sup.2 being an alkenyl group, an alkynyl group or a substituted or unsubstituted alkyl or phenyl group) or a group of formula --CH.sub.2 --XR.sup.11 (X being an oxygen or sulphur atom and R.sup.11 being an aryl or aralkyl group or, when X represents an oxygen atom, R.sup.11 being a hydrogen atom or a carbonyloxy or sulphonyloxy group) and acid addition salts and metal complexes thereof are valuable antimicrobial agents having low toxicity to humans and other animals and are especially valuable for the eradication of fungi.

  化合物的式子（I）：##STR1## [其中：Q代表.dbd.CH-基团或氮原子；R.sup.1代表亚甲基基团，式子-CH.sub.2 CH(R.sup.3)-OCH.sub.2-（其中R.sup.3代表取代或未取代的苯基团）或式子-(CH.sub.2).sub.n-CH(R.sup.4)-O-（其中n为1或2，R.sup.4代表取代或未取代的苯基或苯基烷基团）；A代表式子-OR.sup.2（其中R.sup.2代表烯基团、炔基团或取代或未取代的烷基或苯基团）或式子-CH.sub.2-XR.sup.11（其中X代表氧原子或硫原子，R.sup.11代表芳基或芳基烷基团，或当X代表氧原子时，R.sup.11代表氢原子或羰基氧或磺酰氧基团），它们的酸加成盐和金属配合物是有价值的抗微生物药物，对人类和其他动物毒性低，特别适用于消灭真菌。