申请人:HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
公开号:EP0142788A1
公开(公告)日:1985-05-29
Verfahren zur Herstellung reiner 3-Acetylamino-aniline der allgemeinen Formel (1)
in welcher R ein Wasserstoffatom oder eine Alkoxygruppe von 1-4 Kohlenstoffatomen bedeutet, durch Reduktion von 1,3-Dinitrobenzol in einem Alkanol von 1-4 Kohlenstoffatomen zum 1,3-Diaminobenzol bzw. durch Umsetzung von 2,4-Dinitrochlorbenzol mit Ätznatron in einem Alkanol mit 1-4 Kohlenstoffatomen und anschließende Reduktion zum 2,4 Diaminoalkoxybenzol, und jeweils anschließende Monoacetylierung in dem genannten Alkanol zum 1-Amino-3-acetylamino- benzol bzw. zum 2-Amino-4- acetylamino-alkoxy-benzol und Isolierung der in der gegebenenfalls Wasser enthaltenden alkanolischen Lösung angefallenen Verbindung der genannten Formel (1), dadurch gekennzeichnet, daß man die Isolierung durch Ausfällen der Verbindung der genannten Formel (1) aus der alkanolischen Lösung mittels Halogenwasserstoff oder wässriger Halogenwasserstoffsäure in Form des Hydrohalogenids und anschließende Filtration vornimmt.
通式(1)纯 3-乙酰氨基苯胺的制备工艺
将 1,3-二硝基苯在含 1-4 个碳原子的烷醇中还原成 1,3-二氨基苯,或将 2,4-二硝基氯苯与烧碱在含 1-4 个碳原子的烷醇中反应。2,4-二硝基氯苯与烧碱在含 1-4 个碳原子的烷醇中反应,随后还原成 2,4-二氨基烷氧基苯,在每种情况下,随后在上述烷醇中进行单乙酰化反应,得到 1-氨基-3-乙酰氨基苯或生成 2-氨基-4-乙酰氨基-烷氧基苯,并分离在烷醇溶液(可选择含水)中得到的上述式(1)化合物,其特征在于,分离是通过卤化氢或氢卤酸水溶液从烷醇溶液中以氢卤化物的形式沉淀上述式(1)化合物,然后过滤。