双三苯基磷二氯化钯 | 13965-03-2

• 物质功能分类: 有机原料 - 有机金属类化合物 - 有机钯
• 分子结构分类: 有机化合物 - 苯类化合物 - 苯和取代衍生物
• 中文名称: 双三苯基磷二氯化钯
• 中文别名: 二(三苯基膦)二氯化钯；双（三苯基膦）合氯化钯；二(三苯基膦)氯化钯；二氯化双(三苯基膦)钯(II)；二(三苯基膦)二氯化钯(II)；双(三苯基膦)二氯化钯(Ⅱ)；双(三苯基膦)二氯化钯(II)；反-二氯化双(三苯基膦基)钯(Ⅱ)；双三苯基；反-二(三苯基膦)二氯化钯(II)
• 英文名称: bis(triphenylphosphine)palladium(II) chloride
• 英文别名: Pd(PPh3)2Cl2；bis(triphenylphosphine)palladium(II) dichloride；PdCl2(PPh3)2；cis-[PdCl2(PPh3)2]；cis-[Pd(PPh3)2Cl2]；PdCl₂(triphenylphosphine)₂；dichlorobis(triphenylphosphine)-palladium(II)；bis(triphenylphosphine)palladium dichloride；bis(triphenylphosphine)palladium chloride；cis-(PPh3)2PdCl2；cis-dichlorobis(triphenylphosphine) palladium(II)；bis(triphenylphosphine)palladium(ll) dichloride；bis(triphenylphosphine)palladium(ll) chloride；dichlorobis(triphenylphosphine)palladium(ll)；dichlorobis(triphenylphosphine) palladium；Pd(Ph₃P)₂Cl₂；Dichlorobis(triphenylphosphine)palladium(II)；dichloropalladium;triphenylphosphane
• CAS: 13965-03-2
• 化学式: C₃₆H₃₀Cl₂P₂Pd
• 分子量: 701.908
• InChiKey: YNHIGQDRGKUECZ-UHFFFAOYSA-L

物化性质

• 熔点：
  260°C
• 溶解度：
  可溶于氯仿（轻微）、二氯甲烷（轻微、加热）、甲醇（轻微、
• LogP：
  5.69 at 20℃
• 稳定性/保质期：
  在常温常压下保持稳定，请避免光照、明火及高温环境。

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  0.9
• 重原子数：
  41
• 可旋转键数：
  6
• 环数：
  6.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.0
• 拓扑面积：
  0
• 氢给体数：
  0
• 氢受体数：
  2

安全信息

• TSCA：
  No
• 危险品标志：
  Xn
• 安全说明：
  S26,S37/39
• 危险类别码：
  R22,R36/37/38
• WGK Germany：
  3
• 海关编码：
  28439090
• 危险品运输编号：
  NONH for all modes of transport
• RTECS号：
  RT3578000
• 危险标志：
  GHS08
• 危险性描述：
  H351
• 危险性防范说明：
  P281
• 储存条件：
  本品应密封并存放在干燥处。

SDS

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模块 1. 化学品
1.1 产品标识符
: 双(三苯基膦)二氯化钯(II)
产品名称
1.2 鉴别的其他方法
Palladium(II)bis(triphenylphosphine) dichloride
Dichlorobis(triphenylphosphine)palladium(II)
PdCl2(PPh3)2
1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途
仅用于研发。不作为药品、家庭或其它用途。

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模块 2. 危险性概述
2.1 GHS-分类
根据全球协调系统(GHS)的规定，不是危险物质或混合物。
当心 - 物质尚未完全测试。
2.3 其它危害物 - 无

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模块 3. 成分/组成信息
3.1 物 质
: Palladium(II)bis(triphenylphosphine) dichloride
别名
Dichlorobis(triphenylphosphine)palladium(II)
PdCl2(PPh3)2
: C36H30Cl2P2Pd
分子式
: 701.90 g/mol
分子量
无

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模块 4. 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
吸入
如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。 如呼吸停止,进行人工呼吸。
皮肤接触
用肥皂和大量的水冲洗。
眼睛接触
用水冲洗眼睛作为预防措施。
食入
切勿给失去知觉者通过口喂任何东西。 用水漱口。
4.2 主要症状和影响，急性和迟发效应
据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
无数据资料

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模块 5. 消防措施
5.1 灭火介质
灭火方法及灭火剂
用水雾,抗乙醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
碳氧化物, 磷的氧化物, 氯化氢气体
5.3 给消防员的建议
如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
5.4 进一步信息
无数据资料

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模块 6. 泄露应急处理
6.1 作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序
避免粉尘生成。 避免吸入蒸气、烟雾或气体。
6.2 环境保护措施
不要让产品进入下水道。
6.3 泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料
扫掉和铲掉。 放入合适的封闭的容器中待处理。
6.4 参考其他部分
丢弃处理请参阅第13节。

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模块 7. 操作处置与储存
7.1 安全操作的注意事项
在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。一般性的防火保护措施。
7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
储存于氮气中 贮存在阴凉处。 使容器保持密闭，储存在干燥通风处。
吸湿的 在氮气下操作,避免潮湿。 储存于氮气中
7.3 特定用途
无数据资料

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模块 8. 接触控制和个体防护
8.1 容许浓度
最高容许浓度
没有已知的国家规定的暴露极限。
8.2 暴露控制
适当的技术控制
常规的工业卫生操作。
个体防护设备
眼/面保护
请使用经官方标准如NIOSH (美国) 或 EN 166(欧盟) 检测与批准的设备防护眼部。
皮肤保护
戴手套取 手套在使用前必须受检查。
请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品.
使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手
所选择的保护手套必须符合EU的89/686/EEC规定和从它衍生出来的EN 376标准。
完全接触
物料: 丁腈橡胶
最小的层厚度 0.11 mm
溶剂渗透时间: 480 min
测试过的物质Dermatril® (KCL 740 / Z677272, 规格 M)
飞溅保护
物料: 丁腈橡胶
最小的层厚度 0.11 mm
溶剂渗透时间: 480 min
测试过的物质Dermatril® (KCL 740 / Z677272, 规格 M)
, 测试方法 EN374
如果以溶剂形式应用或与其它物质混合应用，或在不同于EN
374规定的条件下应用，请与EC批准的手套的供应商联系。
这个推荐只是建议性的,并且务必让熟悉我们客户计划使用的特定情况的工业卫生学专家评估确认才可.
这不应该解释为在提供对任何特定使用情况方法的批准.
身体保护
根据危险物质的类型，浓度和量，以及特定的工作场所选择身体保护措施。,
防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和数量来选择。
呼吸系统防护
不需要保护呼吸。如需防护粉尘损害，请使用N95型（US）或P1型（EN 143)防尘面具。
呼吸器使用经过测试并通过政府标准如NIOSH（US）或CEN（EU）的呼吸器和零件。

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模块 9. 理化特性
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状: 结晶
颜色: 黄色
b) 气味
无数据资料
c) 气味阈值
无数据资料
d) pH值
无数据资料
e) 熔点/凝固点
无数据资料
f) 沸点、初沸点和沸程
无数据资料
g) 闪点
无数据资料
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 易燃性(固体,气体)
无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸气压
无数据资料
l) 蒸汽密度
无数据资料
m) 密度/相对密度
无数据资料
n) 水溶性
无数据资料
o) n-辛醇/水分配系数
无数据资料
p) 自燃温度
无数据资料
q) 分解温度
无数据资料
r) 粘度
无数据资料

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模块 10. 稳定性和反应活性
10.1 反应性
无数据资料
10.2 稳定性
无数据资料
10.3 危险反应
无数据资料
10.4 应避免的条件
暴露在潮湿中。
10.5 不相容的物质
强氧化剂
10.6 危险的分解产物
其它分解产物 - 无数据资料

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模块 11. 毒理学资料
11.1 毒理学影响的信息
急性毒性
无数据资料
皮肤刺激或腐蚀
无数据资料
眼睛刺激或腐蚀
无数据资料
呼吸道或皮肤过敏
无数据资料
生殖细胞致突变性
无数据资料
致癌性
IARC:
此产品中没有大于或等于 0。1%含量的组分被 IARC鉴别为可能的或肯定的人类致癌物。
生殖毒性
无数据资料
特异性靶器官系统毒性（一次接触）
无数据资料
特异性靶器官系统毒性（反复接触）
无数据资料
吸入危险
无数据资料
潜在的健康影响
吸入 吸入可能有害。 可能引起呼吸道刺激。
摄入 如服入是有害的。
皮肤 通过皮肤吸收可能有害。 可能引起皮肤刺激。
眼睛 可能引起眼睛刺激。
接触后的征兆和症状
据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
附加说明
化学物质毒性作用登记: 无数据资料

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模块 12. 生态学资料
12.1 生态毒性
无数据资料
12.2 持久性和降解性
无数据资料
12.3 潜在的生物累积性
无数据资料
12.4 土壤中的迁移性
无数据资料
12.5 PBT 和 vPvB的结果评价
无数据资料
12.6 其它不良影响
无数据资料

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模块 13. 废弃处置
13.1 废物处理方法
产品
将剩余的和不可回收的溶液交给有许可证的公司处理。
受污染的容器和包装
按未用产品处置。

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模块 14. 运输信息
14.1 联合国危险货物编号
欧洲陆运危规: - 国际海运危规: - 国际空运危规: -
14.2 联合国运输名称
欧洲陆运危规: 非危险货物
国际海运危规: 非危险货物
国际空运危规: 非危险货物
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规: - 国际海运危规: - 国际空运危规: -
14.4 包裹组
欧洲陆运危规: - 国际海运危规: - 国际空运危规: -
14.5 环境危险
欧洲陆运危规: 否 国际海运危规 国际空运危规: 否
海洋污染物（是/否）: 否
14.6 对使用者的特别提醒
无数据资料

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模块 15 - 法规信息
N/A

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模块16 - 其他信息
N/A

制备方法与用途

双三苯基磷二氯化钯

双三苯基磷二氯化钯是一种不溶于水的化合物，可溶于甲苯、苯，并微溶于丙酮和氯仿。其熔点为260摄氏度，主要用作Sonogoshira偶联反应等偶联反应、卤代物的羰基化催化剂、卤代烷制备醛、羧酸和酰胺，以及卤代烷与乙炔反应生成碳链增长的炔化合物。

制备方法 方法一

1. 在干燥单口瓶中加入10g三苯基磷和45g水，使用电磁搅拌使其均匀。
2. 将3g氯化钯一次性加入单口瓶内，在常温下搅拌反应70min。观察到瓶内物料由黑色逐渐变为黄色-土黄色，直至黑色完全消失即为反应完成。
3. 过滤并真空干燥滤饼，得到黄色固体，即双三苯基磷二氯化钯，收率为100%。

方法二

1. 将四氯钯酸钾和过量氯化钾置于三苯基磷乙醇溶液中加热。
2. 滤出氯化钠，蒸出溶剂，并依次用水、醇和戊烷洗涤残余物。随后在热三氯甲烷中重结晶，得纯产品。
3. 或者将1g三苯基磷的热乙醇溶液与0.55g四氯钯酸按和10mL乙醇混合振荡，立即有黄色固体析出。加入50mL水后继续振荡，过滤并干燥，在甲苯中重结晶得到亮黄色晶体。此化合物不溶于热乙醇及丙酮。

化学性质

双三苯基磷二氯化钯为黄色结晶粉末，可溶于苯和甲苯。

用途

该化合物广泛应用于有机合成的催化剂，特别是Suzuki、Kumada、Negishi等偶联反应。由于含有一定量的钯，它也用于有机金属催化反应，并参与金属环配合物的结晶结构，具有抗炎和抗真菌特性。此外，双三苯基磷二氯化钯还主要用于Sonogoshira偶联反应、卤代物的羰基化催化剂、卤代烷制备醛、羧酸、酰胺以及卤代烷与乙炔反应生成碳链增长的炔化合物。

参考方法

• 方法一：将四氯钯酸钾和过量氯化钾置于三苯基磷乙醇溶液中加热，滤出氯化钠，蒸出溶剂，并依次用水、醇和戊烷洗涤残余物，在热三氯甲烷中重结晶得到纯产品。
• 方法二：将1g三苯基磷的热乙醇溶液与0.55g四氯钯酸按和10mL乙醇混合振荡，立即有黄色固体析出。加入50mL水后继续振荡，过滤并干燥，在甲苯中重结晶得到亮黄色晶体。此化合物不溶于热乙醇及丙酮。

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  双三苯基磷二氯化钯 在 neopentyllithium 作用下， 以 乙醚 为溶剂， 以54%的产率得到dineopentyl(bis(triphenylphosphine))palladium(II)
  参考文献：
  名称：

  镍和钯的金属环丁烷的制备及性能

  摘要：

  通过相应的二戊基戊基金属配合物的分子内CH插入反应已经制备了双（膦）-3，3-二甲基镍-和戊环环丁烷。镍弹性环丁烷配合物在加热时分解，从而经历竞争性的碳-碳键裂解，生成异丁烯和乙烯，并通过还原消除得到金属环的1,1-二甲基环丙烷和骨架异构化，生成3-甲基-1-丁烯，而钯类似物没有发现大量的CC键裂解产物。发现添加的膦对镍环环丁烷配合物的CC键断裂有影响。根据氢解的现有实验证据，溶液中的镍弹性环丁烷络合物被认为与烯烃配位的镍-卡宾络合物处于平衡状态，

  DOI：

  10.1016/0022-328x(80)83011-7
• 作为产物：
  描述：

  potassium tetrachloropalladate(II) 在 三苯基膦 作用下， 以 水 、 丙酮 为溶剂， 生成 双三苯基磷二氯化钯
  参考文献：
  名称：

  Polovnyak, V. K.; Busygina, T. E.; Akhmetov, N. S. A., Russian Journal of Inorganic Chemistry, 1985, vol. 30, p. 222 - 224

  摘要：

  DOI：
• 作为试剂：
  描述：

  2-氯嘧啶 、 苯硼酸 在 双三苯基磷二氯化钯 、 sodium carbonate 作用下， 以 1,4-二氧六环 为溶剂， 反应 16.0h， 生成 2-苯基嘧啶
  参考文献：
  名称：

  室温下钯催化的脱羧，脱羰和脱氢C（sp 2）–H酰化

  摘要：

  在过去的几十年中，已经开发出了一系列令人印象深刻的C–H活化方法用于有机合成。但是，由于C–H键的固有惰性（例如，约110 kcal mol -1对于C（芳基）–H键的裂解，已经实现了苛刻的反应条件以克服高能跃迁状态，从而导致有限的底物范围和官能团耐受性。因此，迫切需要开发温和的C–H功能化方案，以在复杂分子框架的合成中充分利用C–H活化策略的全部潜力。尽管富电子的底物在相对温和的条件下会发生亲电金属化，但缺电子的底物会在强制条件下于高温下通过限速C–H插入来进行。此外，在钯催化中经常使用化学计量的有毒银盐来促进C–H活化过程，这从环境和工业角度来看都是不可接受的。我们在此报告Pd（II）在温和的条件下用α-酮羧酸催化2-芳基吡啶的脱羧C–H酰化。本方案不需要化学计量的银（I）盐作为添加剂，并且可以在环境温度下平稳地进行。使用芳基乙二醛作为酰基替代物也可以完成新型的脱羰CHH酰化反应。最后

  DOI：

  10.1039/c7ob01466j

文献信息

• Triphenyl-phosphine and -arsine analogues which facilitate the electrospray mass spectrometric analysis of neutral metal complexes
  作者：Corry Decker、William Henderson、Brian K. Nicholson

  DOI：10.1039/a906010c

  日期：——

  The six triarylphosphines PPhn(C6H4OMe-p)3–n and PPhn(C6H4NMe2-p)3–n(n = 0–3) and the arsine As(C6H4OMe-p)3 (L) have been synthesized and examined for their use in the electrospray mass spectrometric (ESMS) study of metal complexes. This has been tested with selected examples of the complexes [Mo(CO)4L2], [Fe(CO)3L2], [Fe(CO)4L], [Ru3(CO)9L3], cis-[PtCl2L2], [PdCl2L2] and [AuCl(L)]. All of the metal carbonyl complexes of these ligands gave [M + H]+ ions in their spectra, while in contrast the analogous PPh3 complexes do not, suggesting that these electrospray-friendly ligands should be useful for the characterisation of a wide range of complexes by ESMS. The incorporation of the ligands into metal halide complexes however does not allow the observation of [M + H]+ ions, with ions formed by the previously reported halide-loss mechanism being the only ones observed.

  已经合成了六种三芳基膦 PPhn(C6H4OMe-p)3–n 和 PPhn(C6H4NMe2-p)3–n（n = 0–3）以及胂 As(C6H4OMe-p)3 (L)，并对其在电喷雾质谱（ESMS）研究金属配合物中的应用进行了考察。通过选择的配合物实例进行了测试，包括 [Mo(CO)4L2]、[Fe(CO)3L2]、[Fe(CO)4L]、[Ru3(CO)9L3]、顺式-[PtCl2L2]、[PdCl2L2] 和 [AuCl(L)]。所有这些配体的金属羰基配合物在其谱图中都生成了 [M + H]+ 离子，而相比之下，类似的 PPh3 配合物则没有，这表明这些对电喷雾友好的配体应有助于通过 ESMS 表征广泛的配合物。然而，将这些配体结合到金属卤化物配合物中并不能观察到 [M + H]+ 离子，仅能观察到之前报道的卤素损失机制形成的离子。
• First Structural Characterization of Silanedithiol and Its Application toward the Synthesis of Silanedithiolato Complexes
  作者：Taro Tanabe、Nobuhiro Takeda、Norihiro Tokitoh

  DOI：10.1002/ejic.200601226

  日期：2007.3

  In this paper, we report the synthesis and the structural characterization of stable examples of silanedithiol [Tbt(Mes)Si(SH)2 (1)], hydroxysilanethiol [Tbt(Mes)Si(OH)(SH) (3)], and hydroxysilaneselenol [Tbt(Mes)Si(OH)(SeH) (7)], which are kinetically stabilized by an effective combination of steric protection groups, Tbt (2,4,6-tris[bis(trimethylsilyl)methyl]phenyl) and Mes (2,4,6-trimethylphenyl)

  在本文中，我们报告了硅烷二硫醇 [Tbt(Mes)Si(SH)2 (1)]、羟基硅烷硫醇 [Tbt(Mes)Si(OH)(SH) (3)] 的稳定实例的合成和结构表征，和羟基硅烷硒醇 [Tbt(Mes)Si(OH)(SeH) (7)]，它们通过空间保护基团 Tbt（2,4,6-三[双（三甲基甲硅烷基）甲基]苯基）的有效组合在动力学上稳定和 Mes (2,4,6-三甲基苯基)。根据 X 射线结构分析和红外光谱判断，硅烷二硫属素醇 1、3 和 7 作为单体存在，没有任何分子间接触，如固态和溶液中的氢键。用2当量治疗1。丁基锂导致定量形成相应的硅烷二硫醇二锂，Tbt(Mes)Si(SLi)2 (8)，其生成通过使用 MeI 的捕获实验得到证实。此外，将顺式-[MCl2(PPh3)2] (M = Pd, Pt) 添加到 8 的 THF 溶液中得到相应的硅烷二硫醇络合物，[Tbt(Mes)Si(μ-S)2M(PPh3)2]
• New zinc(II), palladium(II) and platinum(II) complexes of dl-piperidine-2-carboxylic acid; X-ray crystal structure of trans-[Zn2(μ-Ca)2(Hpa)2Cl6] and anticancer activity of some complexes
  作者：Afaf A. Alie El-Deen、Abd El-Monem E. El-Askalany、Ruba Halaoui、Bertrand J. Jean-Claude、Ian S. Butler、Sahar I. Mostafa

  DOI：10.1016/j.molstruc.2012.09.045

  日期：2013.3

  ligands, through the carboxyl oxygen and cyclic nitrogen atoms. The crystal structure of trans-[Zn2(μ-Ca)2(Hpa)2Cl6], obtained from the addition of ZnCl2 to dl -H2pa in either hard tap water or presence of CaCl2, has been determined by X-ray diffraction. It crystallizes in a triclinic lattice with space group symmetry P1. The complex has two zinc atoms in tetrahedral geometry, each ligated by a carboxyl

  摘要 dl-哌啶-2-羧酸 (dl -H2pa), [Zn(Hpa)(AcO)(H2O)2], trans-[Zn2(μ-Ca)2(Hpa)2Cl6], [M (bpy)(Hpa)]Cl 和 [M(pa)(PPh3)2] (M(II) = Pd, Pt) 已在元素分析、摩尔电导率和热测量、IR、拉曼的基础上制备和表征，UV-Vis，NMR（1H和31P）和质谱。dl-哌啶-2-羧酸通过羧基氧和环状氮原子充当双齿配体。反式-[Zn2(μ-Ca)2(Hpa)2Cl6] 的晶体结构是通过在硬自来水或 CaCl2 存在下将 ZnCl2 添加到 dl-H2pa 中获得的，已通过 X 射线衍射确定。它在空间群对称性为 P1 的三斜晶格中结晶。该复合物具有四面体几何形状的两个锌原子，每个锌原子由一个羧基氧和三个氯原子连接。来自两个 Hpa-配体的其他羧基氧原子由两个钙原子桥接，即有两个 Zn(Hpa-)Cl3
• Coordinative Flexibility of a Thiophenolate Oxazoline Ligand in Nickel(II), Palladium(II), and Platinum(II) Complexes
  作者：Lydia M. Peschel、Christof Holzer、Ljiljana Mihajlović‐Lalić、Ferdinand Belaj、Nadia C. Mösch‐Zanetti

  DOI：10.1002/ejic.201403108

  日期：2015.3

  of seven new coordination compounds that feature the 2-(4′,4′-dimethyloxazolin-2′-yl)thiophenolate ligand (S-Phoz) with group 10 metals Ni, Pd, and Pt in the +II oxidation state are presented. The ML2 complexes [Pt(S-Phoz)2] (1a), [Pd(S-Phoz)2] (1b), and [Ni(S-Phoz)2] (2) were prepared starting from MCl2. Compound 1a was obtained isomerically pure in a trans arrangement, whereas its Pd analogue 1b exhibits

  七种新型配位化合物的合成、完整表征和分子结构，这些化合物具有 2-(4',4'-二甲基恶唑啉-2'-基)苯硫酚配体 (S-Phoz) 和第 10 族金属 Ni、Pd 和 Pt以+II氧化态呈现。ML2 配合物 [Pt(S-Phoz)2] (1a)、[Pd(S-Phoz)2] (1b) 和 [Ni(S-Phoz)2] (2) 从 MCl2 开始制备。化合物 1a 以反式排列获得异构纯，而其 Pd 类似物 1b 表现出动态的、溶剂依赖性顺/反平衡，2 ​​采用四面体排列。LiS-Phoz 与 [cis-MCl2(PPh3)2] 前体的反应导致 M = Ni 完全取代 PPh3 并部分取代 M = Pt、Pd 以产生 [Ni(S-Phoz)2] ( 2)、[Pt(κ2-S-Phoz)(κ1-S-Phoz)(PPh3)](3a)和[Pd(κ2-S-Phoz)(κ1-S-Phoz)(PPh3)](3b)
• Cis–Trans Ring Substituent Isomerism in Cyano-Substituted Metallathietane-3,3-dioxide Complexes of Platinum(II) and Palladium(II)
  作者：Sacha A. M. Dowling-Mitchell、William Henderson、Edward R. T. Tiekink、J. Petrakopoulou、Michael P. Sigalas

  DOI：10.1021/om2011497

  日期：2012.7.9

  trans isomers, with regard to the disposition of the cyano groups across the four-membered ring. An X-ray structure determination on a crystal of [PdCH(CN)SO2CH(CN)}(PPh3)2] showed it to be of the cis isomer, the first structurally characterized cis isomer of this type of complex. The four-membered palladacyclic ring is highly planar, in contrast to other metallathietane-3,3-dioxide complexes that

  铂配合物顺式[[PtCl 2（PPh 3）2 ]，[PtCl 2（dppf）]或[PtCl 2（dppe）]与钯配合物[PdCl 2（PPh 3）2 ]或[ PdCl 2（dppe）]，在甲醇中加入双（氰基甲基）砜NCCH 2 SO 2 CH 2 CN并加入三甲胺碱，得到新的氰基取代的金属-三金属杂环丁烷-3,3-二氧化物配合物[M CH（CN）SO 2 CH （CN）} L 2 ]（M = Pd，Pt）具有良好的收率和纯度。1 H和31 P 11 H NMR光谱表明（在大多数情况下）就氰基基团在四元环上的分布而言，产物是顺式和反式异构体的混合物。在[Pd CH（CN）SO 2 CH（CN）}（PPh 3）2晶体上的X射线结构测定表明它为顺式异构体，这是这类配合物的第一个结构表征的顺式异构体。与其他具有褶皱环的金属金属硫杂环丁烷-3,3-二氧化物配合物相反，四元的四环环是高度平面的。影响[Pd

表征谱图