理由气相色谱(GC)和气相色谱/质谱(GC / MS)的主要限制是分析物的热不稳定性。我们建议,进样器和色谱柱的温度不应超过被分析系列的最高同系物的大气压沸点(无分解),而不是使用不同温度获得色谱图的耗时过程。方法选择了一系列热不稳定的重氮羰基化合物,
重氮乙酸烷基酯(预测的稳定性极限为约140°C,
重氮乙酸乙酯的沸点),使用标准设备进行GC / MS分析。选择不同的GC分离条件,以使目标化合物的保留温度均低于和高于140°C。结果分析
重氮乙酸烷基酯在其热稳定性范围内可以重新分析其典型的合成副产物。没有发现
富马酸二烷基酯或
马来酸酯杂质,这是以前经常报道的主要分解产物。相反,
乙醇酸
硝酸盐的烷基酯O(2)NOCH(2)CO(2)R和“假二聚体”产品ROCO [C(2)H(3)NO] CO(2)R第一次发现。结论要避免在GC和/或GC / MS分析过程中热不稳定的有机化合物分解,需要估计其降解温度