反应要求在无水条件下进行,所有操作均应注意隔绝湿气。将150mL三口烧瓶安装好搅拌器、碘化锡(Ⅳ)加料装置以及带干燥管的回流冷凝器。向其中加入由16.8g醋酸铊(I)和100mL醋酸酐配成的悬浮液,在激烈搅拌下,分批加入10g碘化锡(Ⅳ)。此时会析出黄色碘化铊。加毕后,在80℃加热90分钟,再在室温下搅拌30分钟。滤去碘化铊(I),将滤液减压浓缩至50mL,冷却后醋酸锡(Ⅳ)沉淀析出。过滤晶体,用无水乙醚洗涤,置于真空干燥器中干燥。进一步浓缩母液还能得到部分产品。本品可用醋酸酐重结晶。
将2g(0.005mol)二-(乙烯基)-二-(三氟乙酸基)锡(Ⅳ)加至10mL冰醋酸和10mL醋酸酐的混合液中,在干燥的氮气流中加热回流,直至气体停止放出。冷却至室温后会析出细小白色晶体。用2×20mL戊烷洗涤晶体,并在真空下除去残留溶剂以获得成品。