合成制备方法如下:
取10克氧化铽(Ⅲ,Ⅳ)(Tb₄O₇),加入500毫升50%的醋酸水溶液中,用砂浴加热。氧化铽在醋酸中的溶解非常缓慢,通常需要加热1~2天(若使用氢还原法将其转化为倍半氧化物Tb₂O₃,则能迅速溶解)。如果加热1~2天后仍有少量不溶物,需过滤得到清液。将该溶液置于75℃水浴中加热,以蒸去大部分水分,冷却后晶体析出。将晶体转移到玻璃皿中,在装有固体氢氧化钠和高氯酸镁真空干燥器的装置中抽真空干燥,从而获得水合醋酸铽(Ⅲ)。最后,在真空条件下于150℃下加热至恒重,得到无水醋酸铽(Ⅲ)。