申请人:HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
公开号:EP0328968A2
公开(公告)日:1989-08-23
Verfahren zur Herstellung von 4-Acylamino-2-amino-alkoxybenzolen der Formel (1)
worin R eine AlkylC₁-C₆- oder AlkoxyC₁-C₄-alkylenC₁-C₄-Gruppe und R′ eine Methyl- oder Ethylgruppe bedeuten, indem man einen Lösung oder Suspension eines 2,4-Dinitro-alkoxybenzols der Formel (2)
worin R die genannte Bedeutung hat, in einem Butylacetat in eine in einem Autoklav vorgelegte und gerührte Suspension eines Nickelkatalysators auf einem Kieselgurträger in Butylacetat bei einem Wasserstoffdruck von etwa 5 bis 50 bar und einer Temperatur von etwa 60 bis etwa 120°C mit einer Geschwindigkeit pumpt, die der Geschwindigkeit der Hydrierung des 2,4-Dinitro-alkoxybenzols zum 2,4-Diamino-alkoxybenzol entspricht, nach der Hydrierung die Reduktionslösung durch azeotrope Destillation entwässert und das erhaltene 2,4-Diaminoalkoxybenzol mit etwa 0,90 bis etwa 0,99 Mol des Anhydrids einer Alkylmonocarbonsäure von 2 bis 3 C-Atomen, bezogen auf 1 Mol 2,4-Diamino-alkoxybenzol, bei etwa -5 bis etwa +15°C acyliert.
一种制备式 (1) 的 4-酰氨基-2-氨基烷氧基苯的工艺
将式(2)的 2,4-二硝基烷氧基苯的溶液或悬浮液,其中 R 为烷基 C₁-C₆或烷氧基 C₁-C₄-亚烷基 C₁-C₄基团,R′为甲基或乙基,在醋酸丁酯中与镍催化剂的悬浮液反应,制备式(2)的 4-酰氨基-2-氨基-烷氧基苯。
式(2)的 2,4-二硝基烷氧基苯的溶液或悬浮液,其中 R 如上文所定义,在乙酸丁酯中加入硅藻土载体上的镍催化剂在乙酸丁酯中的悬浮液,该悬浮液已制备好并在高压釜中搅拌,氢气压力约为 5 至 50 巴,温度约为 60 至 120°C,反应速率与 2,4-二硝基烷氧基苯的氢化速率相应、4-二硝基烷氧基苯,得到 2,4-二氨基烷氧基苯,通过共沸蒸馏使氢化后的还原溶液脱水,并在约 -5 至约 +15°C 下,用约 0.90 至约 0.99 摩尔的 2 至 3 个碳原子的烷基单羧酸的酸酐(以 1 摩尔 2,4-二氨基烷氧基苯为基准)使得到的 2,4-二氨基烷氧基苯酰化。