本发明涉及一种制备结构式(I)化合物或其混合物的方法,式(I)中:a为1~4的整数,R1选自H、OH、
CH3、或
C2H5,R2选自C1-6烷氧羰基、COOH、或,M为阳离子,选自:Li+、Na+、K+、或N+(R)4,其中R为H、 、CH2 、CH2CH2 、CH( )2、或CH2CH2CH2 。所述方法包括如下步骤:(a)摩尔比为1∶1~3的结构式(II)化合物与结构式(III)的间-(β-羟
乙基砜)
苯胺或对-(β-羟
乙基砜)
苯胺化合物,在有机溶剂中,在碱和
铜催化剂存在下,在110~140℃下进行乌尔曼反应2~6小时,经冷却,用
水析出反应产物,过滤、洗涤并干燥滤饼,得到结构式(IV)化合物的固体;(b)将得到的结构式(IV)化合物的固体以这样的摩尔比例加到
发烟硫酸中:式(IV)化合物与
发烟硫酸中
三氧化硫的摩尔比为1∶3~10,在40-130℃下进行磺化反应,反应时间为2-10小时,将反应产物冷却到室温后,倒入冰
水中使之稀释,用碱性盐中和反应体系中过剩的
硫酸,形成沉淀物,过滤并分离掉沉淀物,调滤液的pH为7-9,除掉滤液中的
无机盐杂质,得到含盐量不超过0.2%的结构式(I)化合物或其混合物的
染料色浆,经干燥得到结构式(I)化合物或其混合物的固体粉末。该方法简单易行、成本低,制出的
染料耐光、耐
臭氧,有
水溶性: