yield from a reaction between Me3SiCH2SnCl3, SnCl4, and LiAlH4. The structure determined by single crystal X-ray diffraction shows three unique Sn atoms in a 6:6:2 ratio, with all Sn atoms 4-coordinate, similar to the tetrahedral bonding in elemental gray Sn. The solid state 117Sn MAS NMR spectrum shows the three types of distinct Sn atoms in the expected 3:3:1 intensity ratio with respective chemical shifts
从Me 3 SiCH 2 SnCl 3,SnCl 4和LiAlH 4之间的反应中,以最高22%的产率分离出Sn 14团簇的橙色晶体。通过单晶X射线衍射确定的结构显示出6:6:2比率的三个独特的Sn原子,所有Sn原子均为4坐标,类似于元素灰色Sn中的四面体键合。固态117 Sn MAS NMR光谱以预期的3:3:1强度比显示三种类型的不同Sn原子,相对于Me 4分别的
化学位移为87.9,-66.6和-607.1 ppm
锡 没有
配体(仅键合到Sn上)的两个Sn原子的
化学位移为-607.1 ppm,是最大的场场,并且最接近此处报道的块状灰
锡(-910 ppm)的
化学位移。
化学屏蔽张量的第一性原理密度泛函理论计算证实了这种分配。虽然核心配位与灰
锡金刚石结构中的理想四面体排列有所偏离,但此Sn 14团簇是报告的最大的含所有4个坐标Sn的团簇,代表着朝着能够制备原子上精确的纳米级纳米颗粒迈出的重要一步。灰
锡。