2,4-滴丁酯 | 94-80-4

• 物质功能分类: 化学农药原药 - 除草剂 - 苯类除草剂
• 分子结构分类: 有机化合物 - 苯类化合物 - 苯和取代衍生物
• 中文名称: 2,4-滴丁酯
• 中文别名: 2,4-D丁酯；2.4D丁脂；2.5-滴丁酯；2,4-二氯苯氧基乙酸正丁基酯；2.4-滴丁酯；2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯
• 英文名称: butyl 2,4-dichlorophenoxyacetate
• 英文别名: n-butyl 2,4-dichlorophenoxyacetate；2,4-D butyl ester；2,4-dichlorophenoxyacetic acid butyl ester；2,4-D butylate；(2,4-Dichlor-phenoxy)-essigsaeure-butylester；2,4-Dichlorphenoxyessigsaeure-n-butylester；2,4-D 1-butyl ester；Fernesta；butyl 2-(2,4-dichlorophenoxy)acetate
• CAS: 94-80-4
• 化学式: C₁₂H₁₄Cl₂O₃
• mdl: MFCD00126845
• 分子量: 277.147
• InChiKey: UQMRAFJOBWOFNS-UHFFFAOYSA-N

物化性质

• 熔点：
  9°C
• 沸点：
  146-147°C
• 密度：
  1.2639 (rough estimate)
• 溶解度：
  可溶于氯仿（少许）、甲醇（少许）
• 物理描述：
  2,4-d, n-butyl ester is a clear colorless to light brown liquid. (NTP, 1992)
• 闪点：
  Greater than 175 °F (open cup) /2,4-D esters/
• 蒸汽压力：
  6.16X10-5 mm Hg @ 25 °C
• 稳定性/保质期：

  避免与氧化物和碱类接触。

• 分解：
  When heated to decomp it emits toxic fumes of /hydrogen chloride/.
• 汽化热：
  2.05 kcal/mol
• 保留指数：
  1840;1859.5;1840;1841;1841;1840;1817.6

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  4.4
• 重原子数：
  17
• 可旋转键数：
  7
• 环数：
  1.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.416
• 拓扑面积：
  35.5
• 氢给体数：
  0
• 氢受体数：
  3

ADMET

代谢

从蓖麻籽中提取的餐食含有一种酯酶，该酯酶能水解2,4-D丁酯...

MEAL FROM CASTOR BEANS CONTAINED AN ESTERASE THAT HYDROLYZED THE BUTYL ESTER OF 2,4-D ...

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

代谢

2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）正丁酯在大鼠体内的代谢命运尚未被广泛研究。在向四只雄性Wistar大鼠皮下注射100 mg/kg剂量的2,4-D丁酯后，尿液样本通过三种分析技术检测丁酯及其代谢物的存在。2,4-D丁酯在体内迅速水解形成2,4-D酸。注射后48小时内，给药剂量的95%以游离酸形式从尿液中排出，而只有一小部分（5%）在接下来的48小时内排出。处理过的大鼠尿液中未检测到氨基酸结合物或原2,4-D丁酯。通过气相色谱-质谱（GC-MS）分析尿液样本，检测到了一个次要代谢物（小于或等于剂量的2%）。这个化合物似乎是2,4-D丁酯的侧链代谢物。代谢物的一些化学性质被表征，并提出了一个2,4-D羟基乙酯的结构。这种次要代谢物的形成机制仍然未知。

The metabolic fate of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) n-butyl ester in rats has not been extensively studied. Upon subcutaneous administration of 100 mg/kg dose of 2,4-D butyl ester to four male Wistar rats, urine samples were analyzed by three analytical techniques for the presence of the butyl ester and metabolites. 2,4-D butylester was rapidly hydrolyzed in the body to form 2,4-D acid. 95% of the administered dose was excreted into the urine as the free acid within 48 hr of injection while only a small fraction (5%) was excreted over an additional 48 hr. No amino acid conjugates or the parent 2,4-D butyl ester could be detected in the urine of treated rats. A minor metabolite (< or = 2% of dose) was detected by GC-MS analysis of urine samples. This compound appears to be a side chain metabolite of the 2,4-D butyl ester. Some chemical properties of the metabolite were characterized, and a 2,4-D hydroxyethyl ester structure proposed. The mechanism of formation of this minor metabolite remains unknown.

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

代谢

植物将2,4-D酯水解成2,4-D，后者是有效的除草剂。...进一步的代谢...通过三种机制发生，即侧链降解、芳香环羟基化和与植物成分的共轭作用。/2,4-D酯/

Plants hydrolyze 2,4-D esters to 2,4-D, which is the active herbicide. ... Further metabolism ... occurs through three mechanisms, namely, side chain degradation, hydroxylation of the aromatic ring, and conjugation with plant constituents. /2,4-D esters/

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

代谢

草甘膦酸酯、腈、胺（以及当然的盐类）的除草活性与母酸相似，如果不是完全相同的话。这显然是由于植物和土壤微生物中存在水解酶，这些酶将这些衍生物转化为母酸。/2,4-D 酯/

HERBICIDAL ACTIVITY OF ESTERS, NITRILES, AMINES (&, OF COURSE, SALTS) APPEARS SIMILAR IF NOT IDENTICAL TO PARENT ACID. THIS IS APPARENTLY DUE TO PRESENCE OF HYDROLYTIC ENZYMES IN PLANTS & IN SOIL MICROORGANISMS THAT CONVERT THESE DERIVATIVES TO PARENT ACID. /2,4-D ESTER/

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

毒理性

• 致癌性证据

A4；不可归类为人类致癌物。/2,4-D/

A4; Not classifiable as a human carcinogen. /2,4-D/

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

毒理性

• 致癌性证据

致癌性分类：1）人类证据：有限；对人类致癌风险的总体评估为2B组：该物质可能对人类致癌。/SRP：早期文献表明这些化合物具有致癌性。后来发现这是由于污染，包括二噁英。/ /氯苯氧基除草剂；来自表格/

Classification of carcinogenicity: 1) evidence in humans: limited; overall summary evaluation of carcinogenic risk to humans is Group 2B: The agent is possibly carcinogenic to humans. /SRP: The older literature indicated that these compounds were carcinogenic. It was discovered that this was due to contamination, including dioxin./ /Chlorophenoxy herbicides; From table/

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

毒理性

• 副作用

职业性肝毒素 - 第二类肝毒素：在职业环境中的毒性效应潜力是基于人类摄入或动物实验的中毒案例。 国际癌症研究机构（IARC）致癌物 - 第3类：化学品无法被国际癌症研究机构分类。 美国工业卫生学会（ACGIH）致癌物 - 不可分类。

Occupational hepatotoxin - Secondary hepatotoxins: the potential for toxic effect in the occupational setting is based on cases of poisoning by human ingestion or animal experimentation. IARC Carcinogen - Class 3: Chemicals are not classifiable by the International Agency for Research on Cancer. ACGIH Carcinogen - Not Classifiable.

来源:Haz-Map, Information on Hazardous Chemicals and Occupational Diseases

毒理性

• 相互作用

在静态生物测试中，使用鱼苗虹鳟，1毫克/升的卡巴立尔使2,4-二氯丁基酯的半数致死浓度从30毫克/降低到11毫克/升。

IN STATIC BIOASSAYS WITH FINGERLING RAINBOW TROUT, 1 MG/L CARBARYL DECR LC50 OF 2,4-D BUTYL ESTER FROM 30 TO 11 MG/L.

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

毒理性

• 相互作用

割喉鳟（Salmo clarki）被用六种不同的配对混合物处理，这些混合物包括敌草胺、毒莠定、2,4-D丁酯、2,4-D异辛酯和2,4-D丙二醇丁基醚酯。除了2,4-D异辛酯外，由2,4-D酯和毒莠定混合物产生的半数致死浓度（LC50）低于单独测试这些除草剂的LC50。敌草胺和2,4-D异辛酯单独使用时毒性最低，且敌草胺或2,4-D异辛酯与其他测试的除草剂混合使用并未导致毒性增加。结果表明，在确定多个除草剂同时出现在地表水中的生物学意义时，使用组合暴露的重要性。

Cutthroat trout (Salmo clarki) were treated with six different paired mixtures of dicamba, picloram, 2,4-D butyl ester, 2,4-D isooctyl ester, and 2,4-D propylene glycol butyl ether ester. Except for 2,4-D isooctyl ester, the LC50's resulting from mixtures of 2,4-D esters and picloram were lower than LC50's of those herbicides tested individually. Dicamba and 2,4-D isooctyl ester were the least toxic individually and mixtures of dicamba or 2,4-D isooctyl ester with the other herbicides tested did not result in increased toxicity. Results reflect the importance of using combination exposures in determining the biological significance of the simultaneous occurrence of more than one herbicide in surface waters.

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

吸收、分配和排泄

2,4-D丁酯以150或490毫克/千克的剂量口服给予兔子后，在给药后的前24小时内，在血液、肾脏、肝脏、脾脏、肺、心脏和尿液中发现了最高含量。

2,4-D BUTYL ESTER ADMIN ORALLY TO RABBITS AT 150 OR 490 MG/KG WAS FOUND IN HIGHEST AMOUNTS IN BLOOD, KIDNEYS, LIVER, SPLEEN, LUNG, HEART, AND URINE DURING FIRST 24 HR AFTER ADMIN.

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

吸收、分配和排泄

叶子最容易吸收非极性（酯）形式。... 2,4-D的酯类倾向于抵抗从植物上被洗掉，并且能迅速被植物转化为酸。... 叶面吸收后，2,4-D在韧皮部内转移，可能是随着食物物质一起移动。根吸收后，它可能沿着蒸腾流向上移动。转移过程受到植物生长状况的影响。除草剂主要积累在茎和根的嫩梢区域。/2,4-D/

Leaves absorb nonpolar (ester) forms most readily. ... The esters of 2,4-D tend to resist washing from plants and are rapidly converted to the acid by the plants. ... Following foliar absorption, 2,4-D translocates within the phloem, probably moving with food material. Following root absorption, it may move upward in the transpiration stream. Translocation is influenced by the growth status of the plant. Accumulation of the herbicide occurs principally at the meristematic regions of shoots and roots. /2,4-D/

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

吸收、分配和排泄

在给小鼠注射100毫克/千克的2,4-D及其丁基和异辛基酯后，酯类迅速被消除，一天后只剩下5-10%的2,4-D。... 在用2,4-D或其丁基或异辛基酯处理的牧场上饲养的奶牛中，2,4-D被消除在牛奶中。

AFTER SC INJECTION OF 2,4-D & ITS BUTYL & ISOOCTYL ESTERS INTO MICE @ 100 MG/KG, ESTERS WERE ELIM RAPIDLY, & ONLY 5-10% OF THE 2,4-D REMAINED AFTER 1 DAY. ... 2,4-D WAS ELIM IN MILK OF COWS MAINTAINED IN PASTURES TREATED WITH 2,4-D OR ITS BUTYL OR ISOOCTYL ESTER.

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

吸收、分配和排泄

从血浆中消失的相对速率：丁酯 > 异辛酯 > 2,4-D。

/RELATIVE/ RATES OF DISAPPEARANCE FROM PLASMA OF 2,4-D OR ITS BUTYL & ISOOCTYL ESTERS FOLLOWING SINGLE SC INJECTIONS OF 100 MG/KG BODY WT OF COMPOUNDS TO FEMALE C57BL/6 MICE WERE: BUTYL ESTER > ISOOCTYL ESTER > 2,4-D.

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

安全信息

• 危险等级：
  6.1(b)
• 危险品标志：
  Xn
• 安全说明：
  S26,S29,S36/37,S46,S60,S61
• 危险类别码：
  R22,R50/53,R43
• WGK Germany：
  3
• 危险品运输编号：
  UN 3082
• RTECS号：
  AG8050000
• 海关编码：
  2918990090
• 包装等级：
  III
• 危险类别：
  6.1(b)
• 储存条件：
  储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源，防止阳光直射，并保持容器密封。应与氧化剂、碱类分开存放，切忌混储。冬天要做好防冻工作，防止冻结。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

SDS

第一部分：化学品名称

化学品中文名称：	2，4-滴丁酯；2，4-二氯苯氧乙酸丁酯
化学品英文名称：	2，4-Dbutyl；Butyl 2，4-dichlorophenoxyacetate
中文俗名或商品名：
Synonyms：
CAS No.：	94-80-4
分子式：	C 12 H 14 Cl 2 O 3
分子量：	277.16

第二部分：成分/组成信息

纯化学品 混合物

化学品名称：2，4-滴丁酯；2，4-二氯苯氧乙酸丁酯

有害物成分 含量 CAS No. 2，4-滴丁酯 100 94-80-4

第三部分：危险性概述

危险性类别：	第6．1类 毒害品
侵入途径：	吸入 食入 经皮吸收
健康危害：	本品为低毒除草剂。口服中毒先为消化道症状，然后出现感觉异常、嗜睡、肌肉无力和纤维颤动，严重者出现抽搐、昏迷、大小便失禁和呼吸衰竭。
环境危害：	对环境可能有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险：	本品可燃。

第四部分：急救措施

皮肤接触：	用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。
眼睛接触：	提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入：	迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：	误服者，催吐。洗胃。口服10％硫酸亚铁溶液。就医。

第五部分：消防措施

危险特性：	遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。受高热分解放出有毒的气体。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
有害燃烧产物：	一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。
灭火方法及灭火剂：	雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
消防员的个体防护：
禁止使用的灭火剂：
闪点(℃)：	>79(O．C)
自燃温度(℃)：
爆炸下限[%(V/V)]：
爆炸上限[%(V/V)]：
最小点火能(mJ)：
爆燃点：
爆速：
最大燃爆压力(MPa)：
建规火险分级：

第六部分：泄漏应急处理

应急处理：

疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，用砂土吸收，铲入提桶，倒至空旷地方深埋。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。

第七部分：操作处置与储存

操作注意事项：	密闭操作，全面通风。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿透气型防毒服，戴防化学品手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。在清除液体和蒸气前不能进行焊接、切割等作业。避免产生烟雾。避免与氧化剂、碱类接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项：	储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂、碱类分开存放，切忌混储。冬天要做好防冻工作，防止冻结。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

第八部分：接触控制/个体防护

最高容许浓度：	中 国 MAC：未制订标准前苏联 MAC：未制订标准美国TLV—TWA：未制订标准
监测方法：
工程控制：	生产过程密闭，全面通风。
呼吸系统防护：	一般不需要特殊防护，高浓度接触时可佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。
眼睛防护：	空气中浓度较高时，佩戴戴化学安全防护眼镜。
身体防护：	穿透气型防毒服。
手防护：	戴防化学品手套。
其他防护：	工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。

第九部分：理化特性

外观与性状：	纯品为无色油状液体，原油为褐色液体。
pH：
熔点(℃)：	9
沸点(℃)：	169／0．266kPa
相对密度(水=1)：	1．2428
相对蒸气密度(空气=1)：
饱和蒸气压(kPa)：
燃烧热(kJ/mol)：
临界温度(℃)：
临界压力(MPa)：
辛醇/水分配系数的对数值：
闪点(℃)：	>79(O．C)
引燃温度(℃)：
爆炸上限%(V/V)：
爆炸下限%(V/V)：
分子式：	C 12 H 14 Cl 2 O 3
分子量：	277.16
蒸发速率：
粘性：
溶解性：	难溶于水，易溶于多数有机溶剂。
主要用途：	用作农用除草剂。

第十部分：稳定性和反应活性

稳定性：	在常温常压下 稳定
禁配物：	强氧化剂、强碱。
避免接触的条件：
聚合危害：	不能出现
分解产物：	一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。

第十一部分：毒理学资料

急性毒性：	LD50：600mg／kg(大鼠经口)；425mg／kg(小鼠经口) LC50：
急性中毒：
慢性中毒：
亚急性和慢性毒性：
刺激性：
致敏性：
致突变性：
致畸性：
致癌性：

第十二部分：生态学资料

生态毒理毒性：
生物降解性：
非生物降解性：
生物富集或生物积累性：

第十三部分：废弃处置

废弃物性质：
废弃处置方法：	建议用控制焚烧法或安全掩埋法处置。用水清洗倒空的容器。在规定场所掩埋空容器。
废弃注意事项：

第十四部分：运输信息

危险货物编号：	61890
UN编号：	2765
包装标志：
包装类别：
包装方法：	塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶；两层塑料袋或一层塑料袋外麻袋、塑料编织袋、乳胶布袋；塑料袋外复合塑料编织袋（聚丙烯三合一袋、聚乙烯三合一袋、聚丙烯二合一袋、聚乙烯二合一袋）；塑料袋或二层牛皮纸袋外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶、复合塑料瓶或铝瓶外普通木箱；塑料瓶、两层塑料袋或两层牛皮纸袋（内或外套以塑料袋）外瓦楞纸箱。
运输注意事项：
RETCS号：
IMDG规则页码：

第十五部分：法规信息

国内化学品安全管理法规：	化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第6.1 类毒害品。
国际化学品安全管理法规：

第十六部分：其他信息

参考文献：	1.周国泰，化学危险品安全技术全书，化学工业出版社，1997 2.国家环保局有毒化学品管理办公室、北京化工研究院合编，化学品毒性法规环境数据手册，中国环境科学出版社.1992 3.Canadian Centre for Occupational Health and Safety,CHEMINFO Database.1998 4.Canadian Centre for Occupational Health and Safety, RTECS Database, 1989
填表时间：	年月日
填表部门：
数据审核单位：
修改说明：
其他信息：	5
MSDS修改日期：	年月日

制备方法与用途

这段文本提供了关于2,4-D丁酯的详细信息，主要包括其化学性质、用途、生产方法以及安全注意事项等。以下是对其主要内容的总结：

化学性质

• 外观：无色油状液体。
• 物理特性：
  • 凝固点：9℃
  • 沸点：146-147℃（133Pa）
  • 相对密度：1.2428
  • 闪点：48℃
• 溶解性：易溶于有机溶剂，难溶于水。
• 挥发性：挥发性强。
• 稳定性：对酸、热稳定，遇碱分解为2,4-D钠盐及丁醇。

主要用途

• 作为内吸选择性除草剂，主要用于防除禾本科作物田中的双子叶杂草和某些恶性杂草。
• 也可用于防除莎草。
• 在水田、麦田使用较多；还可用于玉米、谷子、高梁、甘蔗、亚麻等农作物。

安全注意事项

1. 施药时期：不宜在4叶期前及拔节后使用，以免对作物产生伤害。
2. 敏感作物保护：避免喷洒到或飘移到棉花、大豆、蔬菜、林木等双子叶作物上，保持一定的隔离区。
3. 使用温度：施药时环境温度应高于10℃，过低易造成药害。
4. 配制容器和器械要求：必须专用。

生产方法

• 通过苯酚与氯乙酸钠进行缩合反应生成2,4-D钠盐，再经酯化反应得到最终产品。
• 原料消耗定额：
  • 苯酚：480kg/t
  • 氯乙酸：510kg/t
  • 丁醇：320kg/t
  • 液氯：720kg/t
  • 盐酸（30%）：520kg/t
  • 液碱（折100%）：630kg/t

急性毒性

• 口服-大鼠 LD50: 600毫克/公斤
• 口服-小鼠 LD50: 380毫克/公斤

安全储存与运输

• 库房应通风干燥。
• 需要与其他食品原料分开储运。

灭火方式

• 干粉、泡沫、二氧化碳灭火剂，水。

总之，2,4-D丁酯是一种重要的除草剂，在使用时需要严格遵循相关操作规范以确保安全有效。

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  2,4-滴丁酯 在 水 、 sodium hydroxide 作用下， 反应 0.5h， 以99.3%的产率得到2,4-二氯苯氧乙酸
  参考文献：
  名称：

  一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法

  摘要：

  本发明涉及有机合成技术领域，本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：a)在相转移催化剂存在的条件下，卤代乙酸酯与2,4‑二氯酚盐反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯；b)2,4‑二氯苯氧乙酸酯水解，得到2,4‑二氯苯氧乙酸。本发明在相转移催化剂下，使用油相的卤代乙酸酯与2,4‑二氯酚盐反应制备得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯，再经过水解得到2,4‑二氯苯氧乙酸和对应的醇。本发明在相转移催化剂作用下，反应过程中水解副产少，反应速度快，转化率和收率较高，产生的废水量少，有利于工业化应用。

  公开号：

  CN108424347A
• 作为产物：
  描述：

  n-butyl phenoxyacetate 在 3,4-二氯噻吩 、 磺酰氯 、 四氯化钛 作用下， 反应 0.5h， 以277.26 g的产率得到2,4-滴丁酯
  参考文献：
  名称：

  一种苯氧羧酸酯类除草剂的制备方法

  摘要：

  本发明提供了一种苯氧羧酸酯类除草剂的制备方法，包括：S1、将酚在碱性物质存在下与氯代羧酸酯缩合反应，得到苯氧羧酸酯；所述氯代羧酸酯通式为ClR1COOR，R1为C1～3的亚烷基或次烷基，R为C1～10的烷基或C3～10的环烷基；S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂存在条件下，与氯化剂进行选择性氯化，得到氯代苯氧羧酸酯；所述第一催化剂选自路易斯酸，所述第二催化剂为C5～22的硫醚类、噻唑类、异噻唑类或噻吩类化合物；S3、将所述氯代苯氧羧酸酯与醇进行反应，得到式I所示苯氧羧酸酯类除草剂；R3为H、Cl或CH3，R’为C4～20的烷基或环烷基。本发明能改善产品品质和生产环境，三废低。

  公开号：

  CN108947814A
• 作为试剂：
  描述：

  乙醛酸乙酯 、 4-[(4-Amino-2-chloro-3-fluoro-6-methylphenyl)methyl]-2-propan-2-ylphenol 在 2,4-滴丁酯 、 palladium on activated charcoal 、 氢气 作用下， 以 乙腈 为溶剂， 20.0~65.0 ℃ 、101.33 kPa 条件下， 以40 mg的产率得到Ethyl 2-[3-chloro-2-fluoro-4-[(4-hydroxy-3-propan-2-ylphenyl)methyl]-5-methylanilino]acetate
  参考文献：
  名称：

  [EN] THYROMIMETICS
  [FR] THYROMIMÉTIQUES

  摘要：

  本文提供的化合物作为甲状腺类似物起作用，并可用于治疗诸如神经退行性疾病和纤维化疾病等疾病。还提供含有这些化合物的药物组合物，以及它们的制备方法。

  公开号：

  WO2021257851A1

文献信息

• 一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法
  申请人：山东润博生物科技有限公司

  公开号：CN108424363A

  公开（公告）日：2018-08-21

  本发明提供了一种2，4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：A)C2以上的一元醇和卤代乙酸反应，得到卤代乙酸酯；B)卤代乙酸酯与2,4‑二氯酚盐反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯；C)2,4‑二氯苯氧乙酸酯水解反应，得到2，4‑二氯苯氧乙酸。本发明通过C2以上的一元醇和卤代乙酸反应得到卤代乙酸酯中间体，该中间体稳定性好，反应副产物少，收率高；进而与2,4‑二氯酚盐反应得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯，最终水解得到2，4‑二氯苯氧乙酸。通过本发明的特定反应路线使得最终制备得到2，4‑二氯苯氧乙酸的纯度和收率均较高，副产物少，反应路线简单，有利于应用。
• 一种苯氧羧酸类胆碱盐的制备方法
  申请人：山东润博生物科技有限公司

  公开号：CN108947805A

  公开（公告）日：2018-12-07

  本发明提供了一种苯氧羧酸类胆碱盐的制备方法，包括：S1、将苯酚或邻甲酚在碱性物质存在的条件下，与氯代羧酸酯进行缩合反应，得到苯氧羧酸酯；S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂存在的条件下，与氯化剂进行选择性氯化，得到氯代苯氧羧酸酯；S3、将三甲胺与环氧乙烷反应后，加入所述氯代苯氧羧酸酯进行碱解反应，得到苯氧羧酸类胆碱盐。与现有合成技术相比，本发明有效避免了具有难闻气味的氯代酚的生产和使用，从根本上杜绝了剧毒的二噁英的产生，极大的改善了产品品质和生产现场的操作环境；本发明以酚为原料，经缩合、选择性氯化和碱解，得到了高品质的苯氧羧酸类胆碱盐，有效地避免了有效成分的损失，提高了产品的收率。
• 一种取代苯氧乙酸酯类化合物的合成方法
  申请人：鹤岗市英力农化有限公司

  公开号：CN110028406A

  公开（公告）日：2019-07-19

  一种取代苯氧乙酸酯类化合物的合成方法，它涉及一种化合物的合成方法，本发明的目的是为了解决目前缩合法制备取代苯氧乙酸酯类化合物存在大量消耗有机剂，取代苯酚不易反应完全，三废中游离酚含量高，存在很高环境风险的问题，本发明的方法是将取代苯酚与卤乙酸酯混合后，在氟化钾体系缩合剂中，利用相转移催化剂与卤代烃活化剂协同催化下进行缩合反应，得到取代的苯氧乙酸类化合物。本发明应用于化合物合成领域。
• 一种2,4-二氯苯氧乙酸及其盐的制备方法
  申请人：山东润博生物科技有限公司

  公开号：CN108947838A

  公开（公告）日：2018-12-07

  本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸及其盐的制备方法，包括以下步骤：S1)苯酚和氯乙酸酯在碱性条件下进行反应，得到苯氧乙酸酯；S2)苯氧乙酸酯在催化剂A和催化剂B的作用下，和氯化剂进行选择性氯化反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯；所述催化剂A为路易斯酸；所述催化剂B为C5～22的硫醚、噻唑、异噻唑、噻吩或它们的卤代衍生物；S3)2,4‑二氯苯氧乙酸酯在酸性条件下进行水解反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸。或得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯后，与碱性化合物进行碱解反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸盐。本发明避免了具有难闻气味的2,4‑二氯苯酚的生成和使用，杜绝了二噁英的产生，提高了产品的收率，三废产出大幅降低。
• 一种2,4-二氯苯氧乙酸酯的制备方法
  申请人：山东润博生物科技有限公司

  公开号：CN108947837A

  公开（公告）日：2018-12-07

  本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸酯的制备方法，包括以下步骤：S1)苯酚和氯乙酸甲酯在碱性条件下进行反应，得到苯氧乙酸甲酯；S2)苯氧乙酸甲酯在催化剂A和催化剂B的作用下，和氯化剂进行选择性氯化反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯；所述催化剂A为路易斯酸；所述催化剂B为C5～22的硫醚、噻唑、异噻唑、噻吩或它们的卤代衍生物；S3)2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯和醇在催化剂的作用下进行酯交换反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯；所述醇为C2～20的醇。本发明以苯氧乙酸甲酯为原料进行选择性氯化反应，提高了反应的选择性，避免了有效成分的损失，有效成分的收率大幅提高，且降低了三废处理量、三废处理难度和处理成本。

表征谱图