[EN] PRODUCTION OF ALKALI METAL DIARYLPHOSPHIDE AND CYCLOALKYLDIARYLPHOSPHINES<br/>[FR] PRODUCTION DE DIARYLPHOSPHURE DE METAL ALCALIN ET DE CYCLOALKYLDIARYLPHOSPHINES
申请人:ALBEMARLE CORPORATION
公开号:WO1999001461A1
公开(公告)日:1999-01-14
(EN) (1) Alkali metal diarylphosphides are formed by mixing triarylphosphine with, and preferably introducing triarylphosphine into, a two-phase mixture one or more alkali metals, preferably a mixture or alloy of sodium and potassium, in an anhydrous organic liquid diluent in the presence of molecular hydrogen. (2) To form a cycloalkyldiarylphosphine, at least a portion of the reaction mixture formed as in (1) (or alkali metal diarylphosphide recovered therefrom) and cycloalkyl mesylate or tosylate are mixed together and maintained under suitable reaction conditions. Reaction (2) is driven by the presence of residual sodium from reaction (1). Conduct of reaction (2) under a hydrogen atmosphere suppresses undesirable side reactions.(FR) (1) On élabore des diarylphosphures de métal alcalin en mélangeant de la triarylphosphine avec un mélange à deux phases d'un ou plusieurs métaux alcalins, de préférence en introduisant la triarylphosphine dans ledit mélange, lequel, de préférence, est un mélange ou un alliage de sodium et de potassium, cette combinaison intervenant dans un diluant liquide organique anhydre en présence d'hydrogène moléculaire. (2) Pour obtenir une cycloalkyldiarylphosphine, on mélange au moins une partie du mélange réactionnel constitué selon (1) (ou le diarylphosphure de métal alcalin qui en est extrait) avec un cycloalkyle mésylate ou tosylate, sous maintien des conditions de réaction appropriées. La réaction (2) est entretenue par la présence de sodium résiduel issu de la réaction (1). Le fait de conduire la réaction (2) sous atmosphère d'hydrogène supprime les réactions secondaires indésirables.
(1) 一种碱金属二元价磷化物可以通过将三元价磷烷填料与两相混合物(一种或多种碱金属,尤其是钠或钾的合金)混合并将三元价磷烷填充于此来制备,这种情况下,该两相混合物最好是仅由钠和钾组成的混合物或合金,混合在干燥的有机液体溶剂中,分子氢存在下。
(2) 为了制备一个环状的二元价磷化物,至少将第一部分所形成的反应混合物(或从其中回收的二元价磷orus金属化合物)与环状甲硫醇酯或羟基催化的甲基硫酸盐混合,并保持在适当的反应条件下。反应(2)的进行依赖于反应(1)中残留的钠。在反应(2)中施加甲烷氢气氛围抑制不希望的副反应。