在10升的玻璃容器(或陶缸)中,加入1350毫升水和相对密度为1.19、体积为1650毫升(20摩尔)的浓盐酸,在冰盐浴中冷却至5℃以下。边搅拌边加入苯胺盐酸盐总量的三分之一(2075克,16摩尔),然后缓缓添加由1200克(17摩尔)亚硝酸钠与1.5升水新配制的溶液,启动重氮化反应。此时温度需保持在7℃以下,并间歇性地加入剩余的苯胺盐酸盐,确保反应混合物中始终可见晶体存在。待添加一半亚硝酸钠溶液后,一次性加完余下的苯胺盐酸盐。当混合溶液中有亚硝酸出现(通过碘化钾-淀粉试纸检查)时,应立即停止反应。
重氮化反应进行的同时,在一个涂有石蜡的3升烧杯中放置2150克(65摩尔)60%的氢氟酸,并在水浴中冷却至25℃以下。边震荡边分批加入100克(16.2摩尔)硼酸,随后置于冰浴中降温,确保温度维持在10℃以下。继续剧烈搅拌下将生成的四氟硼酸溶液注入到0℃以下的重氮盐溶液中,并持续搅拌20至30分钟。吸滤后,依次用800毫升冰水、800毫升甲醇和900毫升乙醚洗涤产物,并尽量压干溶剂。将淡棕色绒毛状固体产物薄薄地铺在吸水纸上,在通风橱窗口旁过夜晾干,最后存放在玻璃瓶中。
类别有毒物品
毒性分级高毒
急性毒性口服-仓鼠 LD50: 354毫克/公斤;皮下-仓鼠 LD50: 166毫克/公斤
可燃性危险特性可燃,燃烧时产生有毒氮氧化物和氟化物烟雾
储运特性通风、低温干燥;与其他库房食品原料分开存放
灭火剂干粉、泡沫、沙土、二氧化碳、雾状水