用作肌肉松弛剂的托哌酮和乙哌立松各自具有一个手性中心,并且每种药物以两种旋光异构体的形式存在。因此,测量生物基质中每种对映异构体的对映选择性测定非常重要。在本研究中,开发了一种简单而完整的反相液相色谱串联质谱法,用于分离和对映选择性测定大鼠血浆中的托哌酮和依培立松。通过简单的蛋白质沉淀法,以乙腈为提取溶剂,从大鼠血浆中提取分析物。在纤维素Tris(4-氯-3-甲基苯基氨基甲酸酯)手性色谱柱上以乙腈为流动相:10 mM乙酸铵在等度洗脱和质谱检测模式下完成对映体的对映选择性分离。发现每种对映异构体的校准曲线在每种对映异构体的0.2至20 ng / mL范围内呈线性。所提出的方法显示出良好的日内和日间精度(%CV),分别在0.95-6.05%和1.11-8.21%之间。拟议的测定方法的日内和日间准确度分别在94.0–100.5%和92.7–102.1%之间。所提出的方法已根据法规指南进行了验证。
Enantioselective Separation and Simultaneous Determination of Tolperisone and Eperisone in Rat Plasma by LC-MS/MS
作者:R. Nageswara Rao、S. Satyanarayana Raju
DOI:10.1002/chir.22187
日期:2013.10
determination of tolperisone and eperisone in ratplasma was developed. The analytes were extracted from ratplasma by a simple protein precipitation method with acetonitrile as the extraction solvent. The enantioselectiveseparation of analytes was achieved on a Cellulose Tris (4‐chloro‐3‐methylphenylcarbamate) chiral column with a mobile phase of acetonitrile: 10 mM ammonium acetate in an isocratic mode of elution
用作肌肉松弛剂的托哌酮和乙哌立松各自具有一个手性中心,并且每种药物以两种旋光异构体的形式存在。因此,测量生物基质中每种对映异构体的对映选择性测定非常重要。在本研究中,开发了一种简单而完整的反相液相色谱串联质谱法,用于分离和对映选择性测定大鼠血浆中的托哌酮和依培立松。通过简单的蛋白质沉淀法,以乙腈为提取溶剂,从大鼠血浆中提取分析物。在纤维素Tris(4-氯-3-甲基苯基氨基甲酸酯)手性色谱柱上以乙腈为流动相:10 mM乙酸铵在等度洗脱和质谱检测模式下完成对映体的对映选择性分离。发现每种对映异构体的校准曲线在每种对映异构体的0.2至20 ng / mL范围内呈线性。所提出的方法显示出良好的日内和日间精度(%CV),分别在0.95-6.05%和1.11-8.21%之间。拟议的测定方法的日内和日间准确度分别在94.0–100.5%和92.7–102.1%之间。所提出的方法已根据法规指南进行了验证。