Bis-(dibenzo-1,3,2λ³-dioxaphosphepino)-2,2'-dioxobiphenyl | 122605-42-9

• 物质功能分类: 医药中间体 - 原料药中间体
• 分子结构分类: 有机化合物 - 苯类化合物 - 苯和取代衍生物
• 英文名称: Bis-(dibenzo-1,3,2λ³-dioxaphosphepino)-2,2'-dioxobiphenyl
• 英文别名: 2,2-′(bis(dibenzo[d,f][1,3,2]dioxaphosphepin-6-yloxy))-1,1′-biphenyl；(+/-)-6,6'-[[1,1'-biphenyl]-2,2'-diylbis(oxy)]bis(dibenzo[d,f][1,3,2]dioxaphosphepin)；2,2'-Bis-dibenzo[d,f][1,3,2]dioxaphosphepin-6-yloxy-biphenyl；2,2'-Biphenylylene phosphite；6-[2-(2-benzo[d][1,3,2]benzodioxaphosphepin-6-yloxyphenyl)phenoxy]benzo[d][1,3,2]benzodioxaphosphepine
• CAS: 122605-42-9
• 化学式: C₃₆H₂₄O₆P₂
• 分子量: 614.53
• InChiKey: IPQAVPSRFZSTFY-UHFFFAOYSA-N

物化性质

• 沸点：
  666.6±35.0 °C(Predicted)

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  10.1
• 重原子数：
  44
• 可旋转键数：
  5
• 环数：
  8.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.0
• 拓扑面积：
  71
• 氢给体数：
  0
• 氢受体数：
  6

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  (bicyclo[2.2.1]hepta-2,5-diene)tetracarbonylmolybdenum(0) 、 Bis-(dibenzo-1,3,2λ³-dioxaphosphepino)-2,2'-dioxobiphenyl 以 further solvent(s) 为溶剂， 以95.3%的产率得到cis-(6,6'-[[1,1'-biphenyl]-2,2'-diylbis(oxy)]bis(dibenzo[d,f][1,3,2]dioxaphosphepin))tetracarbonylmolybdenum(0)
  参考文献：
  名称：

  （±）-6,6'-[[1,1'-联苯] -2,2'的顺式-四羰基钼（0）和顺式-二氯铂（II）配合物的对映异构现象的31 P NMR和X射线晶体学研究-二基双（氧基）]双（二苯并[ d，f ]-[1,3,2]二氧杂磷酰基）和（±）-6,6'-[[1,1'-联萘基] -2,2'-二基双（氧）]双（二苯并[ d，f ] [1,3,2]二氧杂磷酰基）配体

  摘要：

  两个顺-tetracarbonylmolybdenum（0）和顺式-dichloroplatinum（II）的{（±）-6,6-络合物' - [[1,1'-联苯] -2,2'-二基双（氧基）]双（二苯并[ d，f ] [1,3,2] dioxaphosphepin）}，1和{（±）-6,6'-[[1,1'-联萘基] -2,2'-二基双（氧基）] bis（制备了二苯并[ d，f ] [1,3,2]二恶唑磷）2。通过可变温度31 P { 1 H} NMR光谱研究了这些配合物中配体的阻转异构现象。这些研究表明，所有三种非对映异构体均存在于顺式溶液中尽管非对映异构体的分布在很大程度上取决于配体的性质，但在慢交换区域中，两个配体均存在-四羰基钼（0）配合物。针对溶液中主要配合物提出的构象与配合物的固态构象一致，这由X射线晶体学测定。顺式-二氯铂（II）配合物的溶液中仅存在两种，并且令人惊讶地，两者似乎都具有R

  DOI：

  10.1021/om990176d
• 作为产物：
  描述：

  2,2'-二羟基联苯 在 三乙胺 、 三氯化磷 作用下， 生成 Bis-(dibenzo-1,3,2λ³-dioxaphosphepino)-2,2'-dioxobiphenyl
  参考文献：
  名称：

  Chelating diphosphite complexes of nickel(0) and platinum(0): their remarkable stability and hydrocyanation activity

  摘要：

  本文描述了由2,2′-联苯酚衍生的二膦酸酯1的镍(0)络合物的合成、稳定性和氢氰化催化活性；并报告了配体1及其铂(0)络合物2b的X射线晶体结构。

  DOI：

  10.1039/c39910000803
• 作为试剂：
  描述：

  三聚丙烯 、 一氧化碳 在 [Rh(acac)(CO)2] 、 Bis-(dibenzo-1,3,2λ³-dioxaphosphepino)-2,2'-dioxobiphenyl 、 氢气 作用下， 以 甲苯 为溶剂， 75.0 ℃ 、1.7 MPa 条件下， 生成 正丁醛 、 异丁醛
  参考文献：
  名称：

  一种大位阻杂原子化合物的合成方法及其应用

  摘要：

  本发明公开了一种大位阻杂原子化合物的合成方法及其应用，该类化合物具有如通式I、II所示的结构。合成通式I所示二酚结构，需要使用钯、镍等金属与膦配体的络合物、锂试剂或格氏试剂等，通过构建碳碳键偶联反应得到。大位阻联吡啶基二酚在与磷氯通过一步反应得到大位阻联吡啶基双亚膦酸酯配体(通式II)。同时，本发明公开了新型联吡啶基双亚膦酸酯配体与铑的催化活性物种，在丙烯以及混合/醚后碳四氢甲酰化反应中表现出优异的活性、选择性和稳定性。#imgabs0#

  公开号：

  CN116854632A

文献信息

• 一种2,2′-双（苯并[d,f][1,3,2]联非弗司-6-氧基）-1,1′-联苯中间体的合成方法
  申请人：天津渤化永利化工股份有限公司

  公开号：CN105294764A

  公开（公告）日：2016-02-03

  本发明公开了一种2,2ˊ-双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司-6-氧基)-1,1ˊ-联苯中间体的合成方法，步骤为：(1)称取2,2’-联苯二酚，然后将其加入三氯化磷溶液中反应得到产物6-氯-5,7-二氧-6-磷-二苯基杂环庚烯；(2)再称取2,2’-联苯二酚等质量的2,2’-联苯二酚，将其完全溶解于甲苯与叔胺的混合溶剂，形成三者的混合溶液；(3)将步骤(1)产物置于反应浴中，之后逐渐滴入步骤(2)的混合溶液，待完全滴完后，关闭低温恒温反应浴，并继续反应得到产物2,2ˊ-双(苯并[d,f][1,3,2]联非弗司-6-氧基)-1,1ˊ-联苯并将产物提纯。采用本方法产出率高达80％以上。
• ISOTHERMAL PROCESS FOR PHOSPHOROMONOCHLORIDITE SYNTHESIS
  申请人：Miller Glenn A.

  公开号：US20090247790A1

  公开（公告）日：2009-10-01

  The present invention relates to a process for preparation of a phosphoromonochloridite in high yield by contacting phosphorus trichloride (PCl 3 ) with an aromatic diol in a solution of one or more organic solvents under reaction conditions sufficient to produce the phosphoromonochloridite. The reaction is carried out by adding a feed solution containing the aromatic diol dissolved in a first organic solvent into a reaction zone containing PCl 3 , and optionally one or more second organic solvents, the addition being conducted so as to maintain substantially isothermal process conditions. The reaction solution comprises greater than 0.01 to less than 5 mole percent of a nitrogen base.

  本发明涉及一种制备高收率的磷酸单氯酯的方法，该方法通过将三氯化磷（PCl3）与芳香二醇在一个或多个有机溶剂的溶液中接触，在足够的反应条件下产生磷酸单氯酯。该反应是通过将含有芳香二醇在第一种有机溶剂中溶解的进料溶液加入含有PCl3和可选的一个或多个第二种有机溶剂的反应区域中进行的，加入过程应该保持基本等温的反应条件。反应溶液包含大于0.01至少于5摩尔百分比的氮碱基。
• [EN] ISOTHERMAL PROCESS FOR PHOSPHOROMONOCHLORIDITE SYNTHESIS<br/>[FR] PROCÉDÉ DE SYNTHÈSE DU PHOSPHOROMONOCHLORIDITE EN CONDITIONS ISOTHERMIQUES
  申请人：DOW GLOBAL TECHNOLOGIES INC

  公开号：WO2009120210A1

  公开（公告）日：2009-10-01

  The present invention relates to a process for preparation of a phosphoro- monochloridite in high yield by contacting phosphorus trichloride (PCI3) with an aromatic diol in a solution of one or more organic solvents under reaction conditions sufficient to produce the phosphoromonochloridite. The reaction is carried out by adding a feed solution containing the aromatic diol dissolved in a first organic solvent into a reaction zone containing PCI3, and optionally one or more second organic solvents, the addition being conducted so as to maintain substantially isothermal process conditions. The reaction solution comprises less than 5 mole percent of a nitrogen base. (Formulae I,II)

  本发明涉及一种制备磷单氯酰酰氯的方法，通过将三氯化磷（PCI3）与芳香二醇在一个或多个有机溶剂的溶液中接触，在足以产生磷单氯酰酰氯的反应条件下，高产率地制备磷单氯酰酰氯。该反应是通过将含有芳香二醇在第一有机溶剂中溶解的进料溶液加入到含有PCI3和可选的一个或多个第二有机溶剂的反应区域中进行的，加入的方式是为了保持基本等温的反应条件。反应溶液中含有的氮碱的摩尔百分比小于5％。（式I，II）
• [EN] SLURRY PROCESS FOR PHOSPHOROMONOCHLORIDITE SYNTHESIS<br/>[FR] PROCÉDÉ EN SUSPENSION ÉPAISSE POUR UNE SYNTHÈSE DE PHOSPHOROMONOCHLORIDITE
  申请人：UNION CARBIDE CHEM PLASTIC

  公开号：WO2009120529A1

  公开（公告）日：2009-10-01

  A process for preparation of a phosphoromonochloridite in high yield, by contacting phosphorus trichloride (PCl3) with an aromatic diol, such as 2,2'-biphenol, in a slurry, which contains a portion of the aromatic diol in solid form and contains a solution phase containing the remaining portion of the aromatic diol and an organic solvent, under reaction conditions sufficient to produce the phosphoromonochloridite. The slurry comprises less than 5 mole percent of a nitrogen base, calculated on total moles of the aromatic diol, and the organic solvent is selected for its low hydrogen chloride solubility.

  一种高产率制备磷单氯亚酰胺的方法，通过将三氯化磷（PCl3）与芳香二酚（例如2,2'-联苯酚）在含有一部分固态芳香二酚和含有剩余芳香二酚和有机溶剂的溶液相的混悬液中接触，在足以产生磷单氯亚酰胺的反应条件下。混悬液中含有的氮碱量计算在总芳香二酚的摩尔数上不超过5摩尔％，所选的有机溶剂具有低氯化氢溶解度。
• [EN] SLURRY PROCESS FOR SYNTHESIS OF BISPHOSPHITES<br/>[FR] PROCÉDÉ EN SUSPENSION ÉPAISSE POUR LA SYNTHÈSE DE BISPHOSPHITES
  申请人：DOW TECHNOLOGY INVESTMENTS LLC

  公开号：WO2010042313A1

  公开（公告）日：2010-04-15

  The present invention provides a step-wise process for preparation of a bisphosphite. In step (a) the process prepares a phosphoromonochloridite in high yield, by contacting phosphorus trichloride with an aromatic diol in a slurry under reaction conditions and in the presence of a second aromatic diol to produce a mixture comprising the phosphoromonochloridite, the second aromatic diol, and excess PC13. The slurry comprises less than 5 mole percent of a nitrogen base, and the organic solvent is selected for its low hydrogen chloride solubility. After removing the excess PC13, a nitrogen base is added to effect condensation of the phosphoromonochloridite with the second aromatic diol to yield the bisphosphite. The invention particularly provides a process for preparing 6, 6' - (3,3',5,5' -tetra-tert-butylbiphenyl-2, 2' -diyl)bis (oxy) didibenzo [d, f ] [1,3,2] dioxaphosphepine by the above route.

  本发明提供了一种逐步过程，用于制备双膦酯。在步骤（a）中，该过程通过在反应条件下将三氯化磷与芳香二醇在悬浮液中接触，并在第二芳香二醇的存在下高产率地制备磷单氯代物，从而产生包含磷单氯代物、第二芳香二醇和过量PC13的混合物。悬浮液中包含不到5摩尔百分比的氮碱，有机溶剂被选中以确保其低氯化氢溶解度。在去除过量PC13后，添加氮碱以促使磷单氯代物与第二芳香二醇发生缩合反应，从而生成双膦酯。该发明特别提供了一种通过上述途径制备6,6'-(3,3',5,5'-四叔丁基联苯基-2,2'-二基)双(氧)二苯并[d,f][1,3,2]二氧杂磷环的方法。