N,N-二乙基-3-甲基-4-[(5-硝基-1,3-噻唑-2-基)偶氮]苯胺 | 70693-64-0

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机杂环化合物 - 唑类
• 中文名称: N,N-二乙基-3-甲基-4-[(5-硝基-1,3-噻唑-2-基)偶氮]苯胺
• 中文别名: 26,27-二甲基-24,24-二氟-1,25-二羟基维生素D3
• 英文名称: Disperse Blue 360
• 英文别名: Benzenamine, N,N-diethyl-3-methyl-4-((5-nitro-2-thiazolyl)azo)-；N,N-diethyl-3-methyl-4-[(5-nitro-1,3-thiazol-2-yl)diazenyl]aniline
• CAS: 70693-64-0
• 化学式: C₁₄H₁₇N₅O₂S
• 分子量: 319.387
• InChiKey: NJVKVRKBXAKSKG-UHFFFAOYSA-N

物化性质

• 沸点：
  496.8±55.0 °C(Predicted)
• 密度：
  1.31±0.1 g/cm3(Predicted)

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  4.4
• 重原子数：
  22
• 可旋转键数：
  5
• 环数：
  2.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.36
• 拓扑面积：
  115
• 氢给体数：
  0
• 氢受体数：
  7

反应信息

• 作为产物：
  描述：

  2-氨基-5-硝基噻唑 、 N,N-二乙基间甲苯胺 在 亚硝基硫酸 、 溶剂黄146 、 丙酸 作用下， 反应 8.0h， 以85%的产率得到N,N-二乙基-3-甲基-4-[(5-硝基-1,3-噻唑-2-基)偶氮]苯胺
  参考文献：
  名称：

  一种分散蓝360的无溶剂偶合合成工艺

  摘要：

  本发明公开了一种分散蓝360的无溶剂偶合合成工艺，将2‑氨基‑5‑硝基噻唑加入到有机酸介质中，控温滴加亚硝基硫酸进行重氮化反应，得到重氮液；向偶合反应器中加入N,N‑二乙基间甲基苯胺进行无溶剂化反应，降温至‑10～10℃，加入上述重氮液进行偶合反应，直至偶合结束，过滤洗涤，得到粗品；通过转晶工艺得到高纯度较细的蓝色结晶体，即为分散蓝360。本发明提供的分散蓝360的无溶剂偶合合成工艺，可得到纯正的分散蓝360晶体，收率高，并且产出的有机酸和转晶溶剂可全部回收套用，节能降废，大大降低生产成本，一举多得，对于实现规模清洁化生产具有很好的现实意义。

  公开号：

  CN112094508B

文献信息

• [EN] METHOD FOR PREPARING DISPERSE BLUE 360<br/>[FR] PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DU BLEU DISPERSÉ 360<br/>[ZH] 一种制备分散蓝360的方法
  申请人：JIANG SU DAO BO CHEMICAL INDUSTRY CO LTD

  公开号：WO2015123992A1

  公开（公告）日：2015-08-27

  本发明公开了一种制备分散蓝360的方法。以2-溴噻唑为原料，经硝化、肼化、胺化、氧化四个单元反应过程得到目标产物，其具体途径是以2-溴噻唑为原料，在浓硝酸和浓硫酸的混合物的作用下发生硝化反应，生成2-溴-5-硝基噻唑，所得2-溴-5-硝基噻唑用2-甲基四氢呋喃作溶剂，在水合肼作用下进行反应，生成2-肼基-5-硝基噻唑，生成的2-肼基-5-硝基噻唑与3-甲基-4-氯-N,N-二乙基苯胺在三乙胺、溴化亚铜、丁醇的作用下生成2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑，制备的2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑在氧化剂的作用下生成目标产物。本发明以过硼酸钠和复合催化剂进行肼氧化，解决了采用双氧水做氧化剂肼氧化转化率不高的难题，为该偶氮染料的合成提供了一条新的制备方法。
• CN116515317
  申请人：——

  公开号：——

  公开（公告）日：——
• 一种分散蓝360的无溶剂偶合合成工艺
  申请人：江苏恒盛药业有限公司

  公开号：CN112094508B

  公开（公告）日：2021-10-26

  本发明公开了一种分散蓝360的无溶剂偶合合成工艺，将2‑氨基‑5‑硝基噻唑加入到有机酸介质中，控温滴加亚硝基硫酸进行重氮化反应，得到重氮液；向偶合反应器中加入N,N‑二乙基间甲基苯胺进行无溶剂化反应，降温至‑10～10℃，加入上述重氮液进行偶合反应，直至偶合结束，过滤洗涤，得到粗品；通过转晶工艺得到高纯度较细的蓝色结晶体，即为分散蓝360。本发明提供的分散蓝360的无溶剂偶合合成工艺，可得到纯正的分散蓝360晶体，收率高，并且产出的有机酸和转晶溶剂可全部回收套用，节能降废，大大降低生产成本，一举多得，对于实现规模清洁化生产具有很好的现实意义。