制备方法:
早期采用氯乙醇与硫氢化钠反应制得。环氧乙烷与硫化氢按摩尔比1:3.5配合,以强碱性阴离子交换树脂为催化剂,在42℃左右进行反应。所得粗品含量约52%,还含少量沸点282℃的硫二甘醇,较易分离获得2-巯基乙醇。
23克钠溶于400毫升精馏酒精中,通入硫化氢使其饱和(6小时)。在1小时内同时通入44克环氧乙烷和硫化氢到混合物中,此过程中温度保持低于30℃。放置过夜后,将反应混合物倾入水中,加入60毫升冰麟酸以中和溶液,并用乙醚萃取。乙醚萃取液经无水硫酸钠干燥,蒸去溶剂后进行蒸馏,最终得到24克沸点58℃/12mm的馏份,鉴定为β-巯基乙醇。还得到了29克沸点147℃/6mm的馏份,为硫代二甘醇。
在1升三颈瓶中,将240克结晶硫化钠在水浴上熔化,并通入硫化氢使其饱和。加入150克乙醇再通入硫化氢以饱和之。保持温度低于20℃,慢慢加入120克氯乙醇,并将反应混合物在室温放置36小时。通入氯化氢直到混合物呈酸性。滤去氯化钠后,滤液经减压分馏,可得到β-巯基乙醇,产率为26%~30%。残余物再进行分馏也可获得硫代二甘醇。
合成制备方法:
早期采用氯乙醇与硫氢化钠反应制得。环氧乙烷与硫化氢按摩尔比1:3.5配合,以强碱性阴离子交换树脂为催化剂,在42℃左右进行反应。所得粗品含量约52%,还含少量沸点282℃的硫二甘醇,较易分离获得2-巯基乙醇。
23克钠溶于400毫升精馏酒精中,通入硫化氢使其饱和(6小时)。在1小时内同时通入44克环氧乙烷和硫化氢到混合物中,此过程中温度保持低于30℃。放置过夜后,将反应混合物倾入水中,加入60毫升冰麟酸以中和溶液,并用乙醚萃取。乙醚萃取液经无水硫酸钠干燥,蒸去溶剂后进行蒸馏,最终得到24克沸点58℃/12mm的馏份,鉴定为β-巯基乙醇。还得到了29克沸点147℃/6mm的馏份,为硫代二甘醇。
中文名称 | 英文名称 | CAS号 | 化学式 | 分子量 |
---|---|---|---|---|
2-甲硫基乙醇 | 2-methylmercapto-ethanol | 5271-38-5 | C3H8OS | 92.1619 |
中文名称 | 英文名称 | CAS号 | 化学式 | 分子量 |
---|---|---|---|---|
—— | Antimony, tris(2-(mercapto-kappaS)ethanolato-kappaO)- | 71215-72-0 | C6H15O3S3Sb | 353.1 |
2-甲硫基乙醇 | 2-methylmercapto-ethanol | 5271-38-5 | C3H8OS | 92.1619 |
2-甲氧基乙烷硫醇 | 2-methoxyethanethiole | 10494-75-4 | C3H8OS | 92.1619 |
乙基2-羟乙基硫醚 | 2-(ethylsulfanyl)ethanol | 110-77-0 | C4H10OS | 106.189 |