50 degrees C). The byproduct NaBF4 precipitates from the reaction mixture at 25 degrees C as the reaction proceeds. The high-boiling glyme can be conveniently separated from the lower boiling carrier ethers by simple distillation of the latter. On the other hand, diborane was generated very slowly or not generated using the addition of each of six boron trifluoride-etherates (di-n-butyl ether, tert-butyl
开发了通过
三甘醇二甲醚或
四甘醇二
甲醚中的NaBH4与二正
丁基醚,叔丁基甲基
甲醚,一
甘醇二
甲醚,
二恶烷和
四氢吡喃的
BF3加合物反应生成乙
硼烷的改进程序。在这些系统中,乙
硼烷的生成在25摄氏度下需要2-4小时(更快的反应在50摄氏度下发生)。随着反应的进行,副产物NaBF 4在25℃从反应混合物中沉淀出来。高沸点
甘醇二
甲醚可以通过低沸点载体醚的简单蒸馏而方便地与低沸点载体醚分离。另一方面,乙
硼烷的生成非常缓慢,或者通过添加六种
三氟化硼醚化物(二正
丁基醚,
叔丁基甲基醚,
四氢呋喃,
四氢吡喃,
二恶烷,和
单甘醇二
甲醚)的混合物中,将
硼氢化钠悬浮在相应的醚中。但是,在室温下,通过将
三甘醇二甲醚(或
四甘醇二
甲醚)中的NaBH4添加到
三甘醇二甲醚(或
四甘醇二
甲醚)的 加合物中,可快速定量地生成乙
硼烷。反应期间没有固体沉淀发生,使其便于大规模应用。通过从生成烧瓶中结晶或沉淀NaBF4,可以很容易地回收和回