C.I.颜料绿8最早于1921年由BASF公司发明,并由多家厂商生产,是一种重要的亚硝基类绿色颜料。该颜料是由1-亚硝基-1-萘酚与铁盐络合而成的。其优异的耐芳烃溶剂性能和良好的耐光牢度,在乳胶涂料中达到7级(1/3SD),以TiO2冲淡色(1:200)时,耐光牢度为6-7级。
应用还原绿8常用于与还原棕GG、BR,硫化还原黑CLN等染料拼染不同色光的棕色线带;与还原橄榄绿B拼染各种不同色光的橄榄绿色线;与还原橄榄绿B或还原艳绿FFB拼染草绿色织物。染制的织物经脲醛或氰醛树脂整理后,色泽稍变浅,是我国重要的军装布料染料。
制备一种合成还原绿8的新方法包括以下步骤:
将20%发烟硫酸3000kg置于氯化锅中,开始搅拌。随后加入250kg蒽醌,在90-100℃下继续搅拌溶解1小时后,加入1kg定位剂碘。通入氯气,温度控制在50-150℃,反应100-200小时后,加入1000kg 92.5%硫酸稀释,过滤、酸洗,再水洗至中性后烘干得四氯蒽醌。
将步骤1所得四氯蒽醌50kg、1-氨基蒽醌70kg、纯碱80kg、铜粉5kg放入反应器并混合均匀。升温脱水后在1.5-4小时内将温度升至200-270℃,保温反应4小时,冷却粉碎得粗产物四蒽醌亚胺。
通过加热水煮并保温去除四蒽醌亚胺粗品中的无机盐,过滤、水洗至中性后干燥得到精制的四蒽醌亚胺。水煮温度为90-95℃,保温时间为1小时。
在三氯化铝和吡啶介质中,步骤3所制备的四蒽醌亚胺进行闭环反应,经氧化后得产物。经水洗、过滤、干燥、粉碎得成品。
以1, 4, 5, 8-四氯蒽醌和1-氨基蒽醌为原料,在铜粉存在下缩合;然后在三氯化铝存在下闭环,经氧化后得产物。经水洗、过滤、干燥、粉碎得成品。
具体步骤如下:
在滚筒式反应器内加入60kg四氯蒽醌、150kg 1-氨基蒽醌和60kg 98%的碳酸钠、3.5kg铜粉(工业品),缓慢升温,于3-4小时内将温度升至220-230℃,保温2小时。停止加热,冷却后粉碎5小时。
在反应釜内加水2000L,加入上述物料,在95-100℃下水煮1小时后过滤、洗涤、干燥。
将50kg上述缩合物料、125kg 98%的三氯化铝和25kg工业盐细粉混合30分钟,放入闭环锅内缓慢升温至80-90℃,停止搅拌让其发泡,自行升温至130-140℃,慢速搅拌温度升至170-180℃,保持30分钟后放入已加有1200L水的稀释锅内,在100℃煮沸30分钟,过滤、水洗。
在氧化锅内加入1000L水、275kg 98%硫酸和两批闭环物料(用水打浆约600-800L),然后加入180L重铬酸钠溶液(50%,干品质量约90kg),升温至100-102℃,保温3小时。用碘化钾试纸检测氧化剂是否不足,每次可补加20-30L重铬酸钠溶液。反应结束后于80℃压滤、水洗至中性,经研磨、干燥得成品。