发现含有N-甲基-
2-吡咯烷酮(
NMP)的
水-THF双相系统能够使用
磷酸化的TiO 2从多种糖(简单到复杂)有效合成
5-羟甲基糠醛(
HMF)。作为催化剂。在175°C下,
果糖和
葡萄糖被选择性地转化为
HMF,分别产生98%和90%的产率。
纤维二糖和
蔗糖在180°C时分别产生94%和98%的高
HMF收率。还研究了其他糖的变体,例如淀粉(马铃薯和大米)和
纤维素。淀粉中
HMF的收率很高(80-85%),而
纤维素的
HMF收率适中,为33%。机械催化解聚(酸浸
纤维素的球磨)有助于
纤维素以高产率(86%)直接转化为
HMF。这有效降低了
纤维素的结晶度和粒径,形成了可溶的纤维低聚物;这负责增强底物-催化位点的接触以及随后形成
HMF的速率。在催化剂可循环利用期间,P–TiO观察到2个可重复使用四个周期,而没有任何活动损失。我们还研究了连续流动反应器中纤维低聚物向
HMF的转化。使用
水-
甲基异丁基酮+
NMP双相系统可实现良好的
HMF收率(53%)。