7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[b]氮杂卓-5-酮 | 160129-45-3

• 物质功能分类: 生物 - 细胞培养 - 添加剂
• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机杂环化合物 - 苯氮卓类
• 中文名称: 7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[b]氮杂卓-5-酮
• 中文别名: 托普伐坦中间体；7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮；7-氯-1,2,3,4-四氢苯并氮杂卓-5-酮；7-氯-3,4-二氢-1H-苯并[B]氮杂环庚烯-5(2H)-酮；7-氯-3,4-二氢-1H-苯并[b]氮杂卓-5(2H)-酮
• 英文名称: 7-chloro-5-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepine
• 英文别名: 7-chloro-1,2,3,4-tetrahydrobenzo[b]azepin-5-one；7-chloro-3,4-dihydro-1H-benzo[b]azepin-5(2H)-one；7-chloro-1,2,3,4-tetrahydro-5H-benzo[b]azepin-5-one；7-chloro-1,2,3,4-tetrahydro-1-benzazepin-5-one
• CAS: 160129-45-3
• 化学式: C₁₀H₁₀ClNO
• mdl: MFCD06738694
• 分子量: 195.648
• InChiKey: AHESNFIUAHTYGS-UHFFFAOYSA-N

物化性质

• 熔点：
  103.0 to 107.0 °C
• 沸点：
  356.5±41.0 °C(Predicted)
• 密度：
  1.234±0.06 g/cm3(Predicted)
• 溶解度：
  可溶于氯仿（少许）、甲醇（少许）

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  2.4
• 重原子数：
  13
• 可旋转键数：
  0
• 环数：
  2.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.3
• 拓扑面积：
  29.1
• 氢给体数：
  1
• 氢受体数：
  2

安全信息

• 海关编码：
  2933990090
• 危险品标志：
  T
• 危险类别码：
  R25
• 危险性防范说明：
  P261,P280,P305+P351+P338
• 危险性描述：
  H302,H315,H319,H332,H335
• 储存条件：
  室温

SDS

7-氯-1,2,3,4-四氢-5H-1-苯氮杂卓-5-酮

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模块 1. 化学品
产品名称： 7-Chloro-1,2,3,4-tetrahydro-5H-1-benzazepin-5-one
5.3

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模块 2. 危险性概述
GHS分类
物理性危害 未分类
健康危害
皮肤腐蚀/刺激 第2级
严重损伤/刺激眼睛 2A类
环境危害 未分类
GHS标签元素
图标或危害标志
信号词 警告
危险描述 造成皮肤刺激
造成严重眼刺激
防范说明
[预防] 处理后要彻底清洗双手。
穿戴防护手套/护目镜/防护面具。
[急救措施] 眼睛接触：用水小心清洗几分钟。如果方便，易操作，摘除隐形眼镜。继续冲洗。
眼睛接触：求医/就诊
皮肤接触：用大量肥皂和水轻轻洗。
若皮肤刺激：求医/就诊。
脱掉被污染的衣物，清洗后方可重新使用。

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模块 3. 成分/组成信息
单一物质/混和物 单一物质
化学名(中文名)： 7-氯-1,2,3,4-四氢-5H-1-苯氮杂卓-5-酮
百分比： >98.0%(GC)(T)
CAS编码： 160129-45-3
俗名： 7-Chloro-3,4-dihydro-1H-benzo[b]azepin-5(2H)-one
7-氯-1,2,3,4-四氢-5H-1-苯氮杂卓-5-酮

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模块 3. 成分/组成信息
分子式： C10H10ClNO

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模块 4. 急救措施
吸入： 将受害者移到新鲜空气处，保持呼吸通畅，休息。若感不适请求医/就诊。
皮肤接触： 立即去除/脱掉所有被污染的衣物。用大量肥皂和水轻轻洗。
若皮肤刺激或发生皮疹：求医/就诊。
眼睛接触： 用水小心清洗几分钟。如果方便，易操作，摘除隐形眼镜。继续清洗。
如果眼睛刺激：求医/就诊。
食入： 若感不适，求医/就诊。漱口。
紧急救助者的防护： 救援者需要穿戴个人防护用品，比如橡胶手套和气密性护目镜。

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模块 5. 消防措施
合适的灭火剂： 干粉，泡沫，雾状水，二氧化碳
特殊危险性： 小心，燃烧或高温下可能分解产生毒烟。
特定方法： 从上风处灭火，根据周围环境选择合适的灭火方法。
非相关人员应该撤离至安全地方。
周围一旦着火：如果安全，移去可移动容器。
消防员的特殊防护用具： 灭火时，一定要穿戴个人防护用品。

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模块 6. 泄漏应急处理
个人防护措施，防护用具， 使用个人防护用品。远离溢出物/泄露处并处在上风处。
紧急措施： 泄露区应该用安全带等圈起来，控制非相关人员进入。
环保措施： 防止进入下水道。
控制和清洗的方法和材料： 清扫收集粉尘，封入密闭容器。注意切勿分散。附着物或收集物应该立即根据合适的
法律法规处置。

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模块 7. 操作处置与储存
处理
技术措施： 在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止粉尘扩散。处理后彻底清洗双手
和脸。
注意事项： 如果粉尘或浮质产生，使用局部排气。
操作处置注意事项： 避免接触皮肤、眼睛和衣物。
贮存
储存条件： 保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗处。
远离不相容的材料比如氧化剂存放。
包装材料： 依据法律。

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模块 8. 接触控制和个体防护
工程控制： 尽可能安装封闭体系或局部排风系统，操作人员切勿直接接触。同时安装淋浴器和洗
眼器。
个人防护用品
呼吸系统防护： 防尘面具。依据当地和政府法规。
手部防护： 防护手套。
眼睛防护： 安全防护镜。如果情况需要，佩戴面具。
皮肤和身体防护： 防护服。如果情况需要，穿戴防护靴。

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模块 9. 理化特性
外形（20°C）： 固体
外观： 晶体-粉末
7-氯-1,2,3,4-四氢-5H-1-苯氮杂卓-5-酮

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模块 9. 理化特性
颜色： 极淡的黄色-浅黄绿色
气味： 无资料
pH: 无数据资料
熔点：
105°C
沸点/沸程 无资料
闪点： 无资料
爆炸特性
爆炸下限： 无资料
爆炸上限： 无资料
密度： 无资料
溶解度：
[水] 无资料
[其他溶剂]
溶于： 甲醇

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模块 10. 稳定性和反应性
化学稳定性： 一般情况下稳定。
危险反应的可能性： 未报道特殊反应性。
须避免接触的物质 氧化剂
危险的分解产物: 一氧化碳, 二氧化碳, 氮氧化物 (NOx), 氯化氢

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模块 11. 毒理学信息
急性毒性： 无资料
对皮肤腐蚀或刺激： 无资料
对眼睛严重损害或刺激： 无资料
生殖细胞变异原性： 无资料
致癌性：
IARC = 无资料
NTP = 无资料
生殖毒性： 无资料

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模块 12. 生态学信息
生态毒性：
鱼类： 无资料
甲壳类： 无资料
藻类： 无资料
残留性 / 降解性： 无资料
潜在生物累积 （BCF): 无资料
土壤中移动性
log水分配系数： 无资料
土壤吸收系数 （Koc）： 无资料
亨利定律 无资料
constant(PaM3/mol):

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模块 13. 废弃处置
如果可能，回收处理。请咨询当地管理部门。建议在可燃溶剂中溶解混合，在装有后燃和洗涤装置的化学焚烧炉中
焚烧。废弃处置时请遵守国家、地区和当地的所有法规。
7-氯-1,2,3,4-四氢-5H-1-苯氮杂卓-5-酮

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模块 14. 运输信息
联合国分类： 与联合国分类标准不一致
UN编号： 未列明

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模块 15. 法规信息
《危险化学品安全管理条例》（2002年1月26日国务院发布，2011年2月16日修订）: 针对危险化学品的安全使用、
生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应的规定。

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模块16 - 其他信息
N/A

制备方法与用途

简介

7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮的熔点为103至107℃，沸点约为356.5±41.0℃（在标准大气压下），密度约1.2。常温常压下，该物质呈现黄色或浅黄色固体粉末状。

溶解性

7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮在三氯甲烷和甲醇中有一定的溶解度，在水中则溶解性较差。

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[b]氮杂卓-5-酮 在 盐酸 、 sodium tetrahydroborate 、 三乙胺 、 tin(ll) chloride 作用下， 以 甲醇 、 乙醇 、 二氯甲烷 为溶剂， 反应 6.5h， 生成 托伐普坦
  参考文献：
  名称：

  7-氯-5-羟基-1- [2-甲基-4-（2-甲基苯甲酰基-氨基）苯甲酰基] -2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并ze庚因（OPC-41061）：有力口服活性非肽精氨酸加压素V2受体拮抗剂。

  摘要：

  我们先前报道了一系列苯并ze庚因衍生物作为口服活性非肽精氨酸加压素（AVP）V2受体拮抗剂。在对铅结构OPC-31260进行结构评估和优化后，苯并ze庚因上的7-Cl部分和氨基苯甲酰基部分上的2-CH3引入增强了其口服活性。新的AVP-V2选择性拮抗剂OPC-41061被确定为有效的口服活性剂。

  DOI：

  10.1016/s0968-0896(99)00101-7
• 作为产物：
  描述：

  5-氯-2-硝基苯甲酸 在 吡啶 、 盐酸 、 PPA 、 potassium tert-butylate 、 potassium carbonate 、 tin(ll) chloride 作用下， 以 乙醇 、 N,N-二甲基甲酰胺 、 丙酮 、 甲苯 为溶剂， 反应 13.5h， 生成 7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[b]氮杂卓-5-酮
  参考文献：
  名称：

  7-氯-5-羟基-1- [2-甲基-4-（2-甲基苯甲酰基-氨基）苯甲酰基] -2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并ze庚因（OPC-41061）：有力口服活性非肽精氨酸加压素V2受体拮抗剂。

  摘要：

  我们先前报道了一系列苯并ze庚因衍生物作为口服活性非肽精氨酸加压素（AVP）V2受体拮抗剂。在对铅结构OPC-31260进行结构评估和优化后，苯并ze庚因上的7-Cl部分和氨基苯甲酰基部分上的2-CH3引入增强了其口服活性。新的AVP-V2选择性拮抗剂OPC-41061被确定为有效的口服活性剂。

  DOI：

  10.1016/s0968-0896(99)00101-7

文献信息

• [EN] PROCESS FOR PREPARING TOLVAPTAN INTERMEDIATES<br/>[FR] PROCÉDÉ DE PRÉPARATION D'INTERMÉDIAIRES DE TOLVAPTAN
  申请人：HETERO RESEARCH FOUNDATION

  公开号：WO2012046244A1

  公开（公告）日：2012-04-12

  The present invention provides a novel process for the preparation of 7-chloro-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepin-5-one. The present invention also provides an improved process for the preparation of 7-chloro-1-(2-methyl-4-nitrobenzoyl)-5-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepine. The present invention further provides an improved process for the preparation of 7-chloro-1-[2-methyl-4-[(2-methylbenzoyl)amino]benzoyl]-5-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepine.

  本发明提供了一种新型的制备7-氯-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并哌啶-5-酮的方法。本发明还提供了一种改进的制备7-氯-1-(2-甲基-4-硝基苯甲酰)-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并哌啶的方法。本发明还提供了一种改进的制备7-氯-1-[2-甲基-4-[(2-甲基苯甲酰)氨基]苯甲酰]-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并哌啶的方法。
• PROCESS FOR PREPARING TOLVAPTAN INTERMEDIATES
  申请人：Reddy Bandi Parthasaradhi

  公开号：US20130190490A1

  公开（公告）日：2013-07-25

  The present invention provides a novel process for the preparation of 7-chloro-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepin-5-one. The present invention also provides an improved process for the preparation of 7-chloro-1-(2-methyl-4-nitrobenzoyl)-5-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepine. The present invention further provides an improved process for the preparation of 7-chloro-1-[2-methyl-4-[(2-methylbenzoyl)amino]benzoyl]-5-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepine.

  本发明提供了一种新型的制备7-氯-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并哌啶-5-酮的方法。本发明还提供了一种改进的制备7-氯-1-(2-甲基-4-硝基苯甲酰)-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并哌啶的方法。本发明还提供了一种改进的制备7-氯-1-[2-甲基-4-[(2-甲基苯甲酰)氨基]苯甲酰]-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并哌啶的方法。
• Methylene-Linked Bis-NHC Half-Sandwich Ruthenium Complexes: Binding of Small Molecules and Catalysis toward Ketone Transfer Hydrogenation
  作者：José Manuel Botubol-Ares、Safa Cordón-Ouahhabi、Zakaria Moutaoukil、Isidro G. Collado、Manuel Jiménez-Tenorio、M. Carmen Puerta、Pedro Valerga

  DOI：10.1021/acs.organomet.1c00045

  日期：2021.3.22

  isolation of the nitrosyl derivative [Cp*Ru(NO)(L)][BPh4]2 (5), which was structurally characterized. The allenylidene complex [Cp*Ru═C═C═CPh2(L)][BPh4] (10) was also obtained, and it was prepared by reaction of 2 with HC≡CC(OH)Ph2 and NaBPh4 in MeOH at 60 °C. Complexes 3, 4, and 6 are efficient catalyst precursors for the transfer hydrogenation of a broad range of ketones. The dihydrogen complex 6 has

  络合物[Cp * RuCl（COD）]与L H 2 Cl 2（L =双（3-甲基咪唑-2-亚基））和LiBu n在四氢呋喃中于65°C反应，制得双卡宾衍生物[Cp * RuCl （L）]（2）。与此NaBPh化合物反应4下二氮在MeOH，得到不稳定的一氧化二桥连络合物[的Cp *茹（大号）} 2（μ-N 2）] [BPH 4 ] 2（4）。4中的二氮配体很容易被一系列供体分子取代，形成相应的阳离子络合物[Cp * Ru（X）（L）] [BPh 4 ]（X ＝ MeCN 3，H 2 6，C 2 H 4 8a，CH 2 CHCOOMe 8b，CHPh 9）。尝试从MeNO 2 / EtOH溶液中重结晶4导致亚硝酰基衍生物[Cp * Ru（NO）（L）] [BPh 4 ] 2（5）的分离。所述allenylidene复杂的[Cp *Ru═C═C═CPh 2（大号）] [BPH 4 ]（10）也
• Benzoheterocyclic derivatives
  申请人：Otsuka Pharmaceuticals Co., Ltd.

  公开号：US06335327B1

  公开（公告）日：2002-01-01

  A benzoheterocyclic derivative of the following formula [1]: and pharmaceutically acceptable salts thereof, which show excellent anti-vasopressin activity, vasopressin agonistic activity and oxytocin antagonistic activity, and are useful as a vasopressin antagonist, vasopressin agonist or oxytocin antagonist.

  以下是该句子的中文翻译： 一种苯并杂环衍生物，其化学式如下： 及其药用盐，表现出优异的抗加压素活性、加压素激动活性和催产素拮抗活性，可用作加压素拮抗剂、加压素激动剂或催产素拮抗剂。
• [EN] INTERMEDIATES AND PROCESSES FOR THE PREPARATION OF TOLVAPTAN AND ITS DERIVATIVES<br/>[FR] INTERMÉDIAIRES ET PROCÉDÉS POUR LA PRÉPARATION DE TOLVAPTAN ET DE SES DÉRIVÉS
  申请人：CAMBREX PROFARMACO MILANO S R L

  公开号：WO2021249877A1

  公开（公告）日：2021-12-16

  The present invention relates to new intermediates for the synthesis of Tolvaptan and of its derivatives and a process for its preparation involving said intermediates.

  本发明涉及用于合成托瓦普坦及其衍生物的新中间体，以及涉及所述中间体的制备过程。