N,4-二甲基-1-苄基-3-哌啶胺二盐酸盐 | 1228879-37-5

• 物质功能分类: 有机原料 - 杂环化合物
• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机杂环化合物 - 哌啶类
• 中文名称: N,4-二甲基-1-苄基-3-哌啶胺二盐酸盐
• 英文名称: cis-(1-benzyl-4-methyl-piperidin-3-yl)-methyl-amine hydrochloride salt
• 英文别名: 1-Benzyl-N,4-dimethylpiperidin-3-amine hydrochloride；1-benzyl-N,4-dimethylpiperidin-3-amine;hydrochloride
• CAS: 1228879-37-5
• 化学式: C₁₄H₂₂N₂*ClH
• 分子量: 254.803
• InChiKey: FVRZQLQXDPJADE-UHFFFAOYSA-N

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  2.54
• 重原子数：
  17
• 可旋转键数：
  3
• 环数：
  2.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.57
• 拓扑面积：
  15.3
• 氢给体数：
  2
• 氢受体数：
  2

安全信息

• 危险性防范说明：
  P261,P305+P351+P338
• 危险性描述：
  H302,H315,H319,H335

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  N,4-二甲基-1-苄基-3-哌啶胺二盐酸盐 在 5%-palladium/activated carbon 、 氢气 、 potassium carbonate 、 溶剂黄146 、 sodium hydroxide 作用下， 以 甲醇 、 水 、 异丙醇 、 正丁醇 为溶剂， 反应 80.33h， 生成 N-甲基-N-((3R,4R)-4-甲基哌啶-3-基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-4-胺
  参考文献：
  名称：

  EFFICIENT METHOD FOR THE PREPARATION OF TOFACITINIB CITRATE

  摘要：

  揭示了一种新颖的工业规模合成托法替尼柠檬酸盐的方法，具有高产率和纯度，从顺式-(1-苄基-4-甲基哌啶-3-基)甲胺双盐酸盐(中间体VIII)开始，包括：1. 中间体VII和VIII之间的缩合反应形成中间体VI2. 中间体VI的加氢反应形成中间体V3. 中间体V的拆分反应形成对映纯度>99%的中间体IV4. 在碱性介质中释放中间体IV形成中间体III5. 中间体III的N-酰化反应形成II (托法替尼)6. 中间体II的盐化反应形成托法替尼单柠檬酸盐(I)

  公开号：

  US20160297825A1
• 作为产物：
  描述：

  N,4-二甲基吡啶-3-甲胺 在 盐酸 、 4-二甲氨基吡啶 、 10% Ru/C 、 氢气 、 potassium carbonate 、 三乙胺 作用下， 以 甲醇 、 二氯甲烷 、 水 、 乙腈 为溶剂， 20.0~65.0 ℃ 、6.0 MPa 条件下， 反应 50.0h， 生成 N,4-二甲基-1-苄基-3-哌啶胺二盐酸盐
  参考文献：
  名称：

  一种托法替尼中间体顺式-1-苄基-N，4-二甲基哌啶-3-胺二盐酸盐的制备方法

  摘要：

  本发明公开了一种托法替尼中间体顺式‑1‑苄基‑N，4‑二甲基哌啶‑3‑胺二盐酸盐的制备方法。其合成方法是以3‑溴‑4‑甲基吡啶为起始原料，与胺发生取代反应得到化合物Ⅲ，化合物Ⅲ经乙酰基或叔丁氧羰基保护、催化氢化得到哌啶化合物Ⅴ。化合物Ⅴ与苯甲醛经还原胺化或者与卤化苄反应得到化合物Ⅵ。化合物Ⅵ脱除保护基的同时成盐酸盐化合物Ⅰ·2HCl。该合成方法操作简单、总收率高、产品纯度高、质量稳定，适合工业生产。

  公开号：

  CN112250615A

文献信息

• PROCESS FOR THE PREPARATION OF (3R,4R)-4-METHYL-3-(METHYL-7H-PYRROLO[2,3-D]PYRIMIDIN-4-YL-AMINO)-ß-OXO-1-PIPERIDINEPROPANENITRILE AND ITS SALTS
  申请人：THIRUMALAI RAJAN Srinivasan

  公开号：US20160122354A1

  公开（公告）日：2016-05-05

  The present invention relates to an improved 7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidin-4-yl-amino)-β-oxo-1-piperidine propanenitrile compound of formula-1 and its pharmaceutically acceptable salts.

  这项发明涉及改进的7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基氨基)-β-氧代-1-哌啶丙腈化合物（化学式-1）及其药用盐。
• 3-Amino-piperadine derivatives and methods of manufacture
  申请人：Pfizer Inc.

  公开号：US20040102627A1

  公开（公告）日：2004-05-27

  This invention relates to 3-amino piperadine derivatives, their intermediates and methods of manufacture. As such, the present invention includes methods of making a compound of the formulas (Ia) and (Ib) 1 wherein R 1 , R 2 , R 3 , R 4 , R 14 , and n are herein defined. The present invention also relates to the compounds used in such processes, as well as the compounds made by the processes.

  本发明涉及3-氨基哌嗪衍生物，它们的中间体和制造方法。因此，本发明包括制造式(Ia)和(Ib)1的化合物的方法，其中R1、R2、R3、R4、R14和n在此被定义。本发明还涉及在这些过程中使用的化合物，以及由这些过程制造的化合物。
• 托法替尼中间体的制备方法
  申请人：苏州楚凯药业有限公司

  公开号：CN106831538B

  公开（公告）日：2019-06-25

  本发明涉及了一种托法替尼中间体新的制备方法，具体涉及托法替尼中间体(3R,4R)‑1‑苄基‑N,4‑二甲基哌啶‑3‑胺二盐酸盐的制备方法，以1‑苄基‑4‑甲基‑1,2,3,6‑四氢吡啶作为起始原料，通过一步法将烯烃氧化成酮II，之后与胺形成亚胺III后，运用不对称还原亚胺形成胺，通过重结晶去除反式异构体得到顺式结构IV，最后运用手性拆分得到终产物(3R,4R)‑1‑苄基‑N,4‑二甲基哌啶‑3‑胺二盐酸盐I。本制备方法的工艺创新，缩短了工艺步骤，大大提高不对称化合物合成收率，为工业化大生产打下坚实基础。
• 一种托法替布中间体的制备方法
  申请人：广州白云山光华制药股份有限公司

  公开号：CN107056681B

  公开（公告）日：2019-10-01

  本发明公开了一种托法替布中间体化合物1‑苄基‑3‑甲基氨基‑4‑甲基哌啶双盐酸盐的制备方法，其包括以下步骤：(1)由结构式(V)所示的化合物经选择性脱保护合成结构式(VI)所示的化合物1‑苄基‑3‑氨基‑4‑甲基哌啶；(2)由结构式(VI)所示的化合物经伯胺单甲基化反应生成结构式(I)所示的目标化合物1‑苄基‑3‑甲基氨基‑4‑甲基哌啶双盐酸盐。该方法具有原料易得、路线新颖、副产物少、操作简便、收率高等特点。
• [EN] OPTICAL RESOLUTION OF (1-BENZYL-4-METHYLPIPERIDIN-3-YL) -METHYLAMINE AND THE USE THEREOF FOR THE PREPARATION OF PYRROLO 2,3-PYRIMIDINE DERIVATIVES AS PROTEIN KINASES INHIBITORS<br/>[FR] RESOLUTION OPTIQUE DE (1-BENZYL-4-METHYLPIPERIDINE-3-YLE) METHYLAMINE ET SON UTILISATION POUR LA PREPARATION DE DERIVES DE PYRROLO 2,3-PYRIMIDINE UTILISES COMME INHIBITEURS DE PROTEINES KINASE
  申请人：PFIZER PROD INC

  公开号：WO2002096909A1

  公开（公告）日：2002-12-05

  A method for resolving enantiomers of a compound containing the structure of the formula (I): wherein R4 or R5 may contain one or more asymmetric centers, by mixing a racemic mixture of enantiomers of a compound, containing the structure of said formula; in a solvent, with a resolving compound having a defined stereospecificity, to form a solution and with said resolving agent being capable of binding with at least one but not all of said enantiomers to form a precipitate, containing said at least one of said enantiomers in stereospecific form and collecting either the precipitate and purifying it or collecting the solution with contained other of said enantiomers and recrystalizing the enantiomer contained in said solution.

  一种用于分离含有公式（I）结构的化合物的对映异构体的方法，其中R4或R5可能包含一个或多个不对称中心，通过将含有该公式结构的化合物的对映异构体的混合物与一个具有定义的立体特异性的分离剂混合在溶剂中，形成溶液，所述分离剂能够与至少一个但不是全部的对映异构体结合形成沉淀，其中包含所述至少一个对映异构体的立体特异形式，并收集沉淀并纯化它，或收集所述溶液并重新结晶所述溶液中所含的其他对映异构体并分离所述溶液中所含的所述对映异构体。