Dithizone | 60-10-6

• 物质功能分类: 化学试剂 - 有机试剂 - 腙
• 分子结构分类: 有机化合物 - 苯类化合物 - 苯和取代衍生物
• 英文名称: Dithizone
• 英文别名: diphenylthiocarbazone；1,5-diphenyl-1,2,4,5-tetraazapent-1-en-3-thione；1,5-diphenylthiocarbazone；H2dz
• CAS: 60-10-6；760132-01-2
• 化学式: C₁₃H₁₂N₄S
• mdl: MFCD00003025
• 分子量: 256.331
• InChiKey: UOFGSWVZMUXXIY-BMRADRMJSA-N

物化性质

• 熔点：
  168 °C (dec.) (lit.)
• 沸点：
  376.1±25.0 °C(Predicted)
• 密度：
  1.2578 (rough estimate)
• 溶解度：
  可溶于氯仿（少许）、DMSO（少许）、甲醇（少许）

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  4.26
• 重原子数：
  18.0
• 可旋转键数：
  3.0
• 环数：
  2.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.0
• 拓扑面积：
  48.78
• 氢给体数：
  2.0
• 氢受体数：
  3.0

安全信息

• TSCA：
  Yes
• 危险等级：
  6.1
• 危险品标志：
  Xi
• 安全说明：
  S26,S36
• 危险类别码：
  R36/37/38
• WGK Germany：
  3
• 海关编码：
  29309090
• 危险品运输编号：
  2811
• RTECS号：
  LQ9450000
• 包装等级：
  III
• 危险类别：
  6.1
• 危险标志：
  GHS07
• 危险性描述：
  H315,H319
• 危险性防范说明：
  P305 + P351 + P338

制备方法与用途

化学性质
蓝黑色结晶性粉末，熔点为165-169℃（分解）。易溶于氯仿和四氯化碳，稍溶于醇，不溶于水。

用途
二苯基硫卡巴腙（diphenyl-thiocarbazone），通常称为双硫腙（dithizone），是艾米尔·费歇尔在1882年发现的。他观察到双硫腙能与金属离子形成有色化合物，但没有进一步研究。1926年，海尔穆特·费歇尔对这种化合物进行了深入研究，并报告了其用于分析的可能性，这一应用在20世纪30年代得到了广泛应用。

双硫腙是一种灵敏的铅试剂，并常用于测定钴、铜、汞、锌和银等元素；同时它也是一种络合指示剂。

生产方法
双硫腙的制备步骤如下：

1. 制备苯肼二硫代甲酸苯肼盐：将13克苯肼溶于60毫升乙醚中，滴加5.2毫升二硫化碳。生成白色沉淀后过滤，用乙醚洗涤，得到约15克产物。
2. 制备二苯二氨基硫脲：将上述产物置于烧杯中，在96-98℃水浴中加热，物料熔融并释放硫化氢，形成淡黄色胶状物。若有氨气放出，则移出热浴并用水冷却，再用冰冷却。加入15毫升无水乙醇和水，从冰浴中取出后搅拌稍热，此时胶状物变成结晶状产物。抽滤，并用乙醇洗涤，得到约7.5克。
3. 制备双硫腙：将上述二苯二氨基硫脲加入6克氢氧化钾溶液（溶于60毫升无水甲醇）中，在沸水浴上回流5分钟，取出后在冰浴中冷却。过滤滤液并用硫酸酸化至刚果红试纸变色，析出深蓝色沉淀。抽滤此沉淀物，并重复使用苛性钾溶液和硫酸处理以去除硫酸根离子，最终用水洗至无硫酸根存在。在40℃下烘干后得到双硫腙约3克。

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  Dithizone 在 一水合肼 、 三乙胺 作用下， 以 N,N-二甲基甲酰胺 为溶剂， 反应 3.0h， 生成
  参考文献：
  名称：

  新型杂环系统 [1,2,4] 三唑并 [4,3,a] 嘧啶并 [4,5-e] [1,3,4] 噻二嗪的合成

  摘要：

  通过在 DMF/Et3N 中用水合肼处理，取代的 6-氯嘧啶基 [4,5-e] [1,3,4] 噻二嗪被转化为相应的 6-肼基衍生物。后者用于合成各种取代的 [1,3,4] 三唑并 [4,3-a] 嘧啶并 [4,5-e] [1,3,4] 噻二嗪。

  DOI：

  10.1515/hc.2004.10.4-5.335
• 作为产物：
  描述：

  2,6-di-t-butyl-4-(2,3-diphenyl-5-tetrazolylio)phenolate 在 劳森试剂 作用下， 以 甲苯 为溶剂， 以100%的产率得到Dithizone
  参考文献：
  名称：

  One-Step Conversion of Mesoionic Olate to Thiolate by Lawesson’s Reagent

  摘要：

  用 Lawesson 试剂处理中离子橄榄酸盐，可方便地一步转换为中离子硫醇酸盐。

  DOI：

  10.1246/bcsj.61.2977

文献信息

• An organomercury enzyme activator as a versatile template for new organomercury(II) compounds encompassing homobimetallic (RHg/Hg) and heterobimetallic (RHg/Cd) compositions: Syntheses, photoluminescence and structures
  作者：Tushar S. Basu Baul、Imliwati Longkumer、Anthony Linden

  DOI：10.1016/j.jorganchem.2014.03.025

  日期：2014.7

  properties are also reported. The crystal structures of a polymeric organomercury compound (1)n, a dimeric imine-functionalized organomercury compound (3)2, a polymeric organomercurio-ligand (15)n, homobimetallic organomercury/mercury mixed compounds (18)n and (19)n, and a heterobimetallic organomercury/cadmium mixed compound (20)n are reported along with their supramolecular motifs.

  一系列的浅黄色亚胺官能化的乙酰氧基（4-（arylideneamino）苯基）汞（Ⅱ）的化合物（2 - 7通过乙酰（4-氨基苯基）汞（II）（的反应获得）1）以等摩尔芳醛回流条件下无水乙醇中的比例。有机氯化合物2 – 5和7在氯仿中用1,5-二苯基硫脲（dptc）处理后，形成暗红色（4-（（E）-亚芳基氨基）苯基）（（（Z）-（（E）-苯基二氮烯基））（2-苯基亚肼基）甲基）硫基）汞化合物（8 - 12在碱性介质中）。反应7与导致双金属化合物的形成无水甲醇稍过量的氯化汞（2 - [4-（acetyloxymercuryl）苯基]亚氨基甲基}吡啶κ 2 Ñ，Ñ '）dichloromercury（II）（7 ·升汞2  =  13）。可以从有机汞配体前体2-[（（（4-氯汞基苯基）苯基）亚氨基甲基]吡啶（15）与HgCl 2反应，然后从DMSO结晶获得同双金属化合物18。还通过（15）与M
• ALUMINUM ALLOY-CONTAINING COMPOSITION, PRODUCTION METHOD THEREFOR, AND TRIALKYL ALUMINUM PRODUCTION METHOD
  申请人：Tosoh Finechem Corporation

  公开号：US20200048282A1

  公开（公告）日：2020-02-13

  A method for producing a particulate aluminum alloy involves pulverizing an aluminum alloy in a hydrocarbon solvent in the presence of an organic aluminum compound. Methods for producing trialkylaluminum involve reacting an aluminum-magnesium alloy with an alkyl halide in the presence of a nitrogen-containing organic compound to obtain a trialkylaluminum-containing reaction product, and reacting an aluminum-magnesium alloy and an alkyl halide. A highly active, low viscosity composition containing the particulate aluminum alloy and a method for producing the particulate aluminum alloy-containing composition are also described.

  一种生产颗粒状铝合金的方法涉及在碳氢溶剂中，在有机铝化合物存在的情况下粉碎铝合金。生产三烷基铝的方法涉及在氮含有机化合物存在的情况下，将铝镁合金与烷基卤化物反应，以获得含有三烷基铝的反应产物，并将铝镁合金和烷基卤化物反应。还描述了一种含有颗粒状铝合金的高活性、低粘度组合物以及生产含有颗粒状铝合金的组合物的方法。
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  申请人：CONSERVATOIRE NAT DES ARTS ET METIERS CNAM

  公开号：WO2020007822A1

  公开（公告）日：2020-01-09

  The present invention relates to a process for manufacturing stable and monodisperse biocompatible bismuth metallic (0) nanoparticles, in aqueous solution, using a water-soluble bismuth precursor, a water-soluble reducing agent and a coating agent. The process can be carried out in continuous flow. The invention also relates to corresponding stable biocompatible bismuth metallic (0) nanoparticles having hydrophilic, hydrophobic or fluorophilic properties and uses thereof, especially medical applications thereof such as theranostic applications.

  本发明涉及一种制备稳定且单分散的生物相容性铋金属（0）纳米颗粒的工艺，使用水溶性铋前体、水溶性还原剂和包覆剂在水溶液中进行。该工艺可以在连续流中进行。该发明还涉及相应的具有亲水性、疏水性或亲氟性特性的稳定生物相容性铋金属（0）纳米颗粒及其用途，特别是医疗应用，如治疗应用。
• IMAGING CONTRAST AGENTS USING NANOPARTICLES
  申请人：Zheng Shiying

  公开号：US20080095699A1

  公开（公告）日：2008-04-24

  The present invention relates to a nanoparticle comprising self-assembled crosslinked, amphiphilic block copolymers and at least one immobilized dye, wherein the self-assembled, crosslinked, amphiphilic block copolymers comprise a hydrophilic block and a hydrophobic block, wherein the self-assembled, crosslinked, amphiphilic block copolymers are self-assembled to form a core of the nanoparticle comprising a hydrophobic block, wherein the hydrophobic block is derived from at least one pendant multifunctional crosslinked alkoxy silane or amino silane moiety, and an exterior of the nanoparticle comprising a hydrophilic block, and wherein the immobilized dye is immobilized in the core.

  本发明涉及一种纳米颗粒，包括自组装交联的两性块共聚物和至少一种固定的染料，其中自组装交联的两性块共聚物包括一个亲水性块和一个疏水性块，其中自组装交联的两性块共聚物自组装形成纳米颗粒的核心，包括一个疏水性块，其中疏水性块源自至少一种挂链多功能交联的烷氧基硅烷或氨基硅烷基团，以及纳米颗粒的外部包括一个亲水性块，固定的染料固定在核心中。
• TASK SPECIFIC CHELATING IONIC LIQUIDS FOR REMOVAL OF METAL IONS FROM AQUEOUS SOLUTION VIA LIQUID/LIQUID EXTRACTION AND ELECTROCHEMISTRY
  申请人：Massachusetts Institute of Technology

  公开号：US20200030716A1

  公开（公告）日：2020-01-30

  Disclosed are methods of extracting metal ions using ionic liquids (ILs), IL complexes, and mixtures comprising an IL and a metal-chelating group. Also disclosed are IL complexes, and mixtures comprising an IL and a metal-chelating group.

  揭示了利用离子液体（ILs）、IL络合物和包含IL和金属螯合基团的混合物提取金属离子的方法。还揭示了IL络合物和包含IL和金属螯合基团的混合物。

表征谱图