Synthesis, Structure, and Reactivity of the First Kinetically Stabilized Silanethione
作者:Hiroyuki Suzuki、Norihiro Tokitoh、Renji Okazaki、Shigeru Nagase、Midori Goto
DOI:10.1021/ja980783c
日期:1998.11.1
addition of sulfur. The molecular structure of 2a was determined by X-ray crystallographic analysis. Desulfurization of 2a at −78 °C afforded a silicon−sulfur double bond compound (silanethione 7a). Although the formation of 7a was confirmed by various trapping reactions, 7a dimerized at room temperature to give 1,3,2,4-dithiadisiletane 8, whose molecular structure was determined by X-ray crystallographic
二芳基四硫杂环戊烷 2a,b 带有庞大的芳基,如 2,4,6-三[双(三甲基甲硅烷基)甲基]苯基(Tbt)、三甲苯基(Mes)和 2,4,6-三异丙基苯基(Tip),通过以下方法获得二氢硅烷 3a 与元素硫的热反应,高位阻二硅烷 4 与硫的反应,或二溴硅烷 6 的还原然后加入硫。2a 的分子结构是通过 X 射线晶体学分析确定的。2a 在 -78 °C 下脱硫得到硅硫双键化合物(硅烷硫酮 7a)。尽管通过各种捕获反应证实了 7a 的形成,但 7a 在室温下二聚得到 1,3,2,4-二硫代二硅烷 8,其分子结构由 X 射线晶体学分析确定。2b 的脱硫得到第一个稳定的硅烷硫酮,Tbt(Tip)SiS (7b),为黄色晶体,其在惰性气体下热稳定直至其熔点 (185-189 °C),并在 396 nm 处显示 λmax (n→π*),在 724 cm-1 处显示 νSiS (拉曼)。化学换...