[DE] VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON ISOCYANATEN AUS SCHWERLÖSLICHEN PRIMÄREN AMINEN<br/>[EN] PROCESS FOR PREPARING ISOCYANATES FROM PRIMARY AMINES WHICH ARE NOT READILY DISSOLVED<br/>[FR] PROCEDE DE PREPARATION D'ISOCYANATES A PARTIR D'AMINES PRIMAIRES DIFFICILEMENT SOLUBLES
申请人:BAYER AKTIENGESELLSCHAFT
公开号:WO1998025888A1
公开(公告)日:1998-06-18
(DE) Isocyanate werden durch 'Kalt-Heiß-Phosgenierung' von in Chlorbenzol und/oder o-Dichlorbenzol schwerlöslichen primären Aminen hergestellt, in dem man Phosgen in einem aus Chlorbenzol und/oder o-Dichlorbenzol bestehenden Lösungsmittel A löst, das umzusetzende Amin in einem zweiten zur Lösung des Amins geeigneten inerten aprotischen Lösungsmittel B gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur ebenfalls löst, wobei das Lösungsmittel B mit dem Lösungsmittel A mischbar ist und einen mindestens 30 °C höheren Siedepunkt als das Lösungsmittel A und einen mindestens 30 °C niedrigeren Siedepunkt als das herzustellende Isocyanat besitzt, die so hergestellte Aminlösung mit der Phosgenlösung bei Temperaturen von 10 bis 60 °C vermischt und das Gemisch in bekannter Weise durch Temperaturerhöhung bei 130 bis 200 °C zur Umsetzung bringt.(EN) Isocyanates are prepared by the 'cold-hot phosgenation' of primary amines which are not readily dissolved in chlorobenzene and/or o-dichlorobenzene. According to this process phosgene is dissolved in a solvent (A) consisting of chlorobenzene and/or o-dichlorobenzene. The amine to be reacted is likewise dissolved, optionally at a high temperature, in a second inert aprotic solvent (B) which is suitable for dissolving the amine, the solvent (B) being miscible with the solvent (A) and having a boiling point which is at least 30 °C higher than that of solvent (A) and a boiling point which is least 30 °C lower than that of the isocyanate to be prepared. The resultant amine solution is mixed with the phosgene solution at temperatures of between 10 and 60 °C, and the mixture reacted in known manner at between 130 and 200 °C by increasing the temperature.(FR) L'invention concerne un procédé de préparation d'isocyanates obtenus par phosgénation 'à froid-à chaud' d'amines primaires difficilement solubles dans du chlorobenzène et/ou du o-dichlorobenzène. Selon ce procédé, du phosgène est dissous dans un solvant A composé de chlorobenzène et/ou de o-dichlorobenzène, l'amine à faire réagir est également dissoute dans un second solvant B aprotique inerte adapté à la dissolution de l'amine, le cas échéant à température plus élevée, le solvant B étant miscible avec le solvant A et présentant un point d'ébullition dépassant d'au moins 30 °C celui du solvant A et un point d'ébullition inférieur d'au moins 30 °C à celui de l'isocyanate à préparer. La solution d'amine ainsi obtenue est mélangée avec la solution de phosgène à des températures comprises entre 10 et 60 °C et le mélange est mis à réagir de manière connue en soi par augmentation de la température, entre 130 et 200 °C.
有关于这些直氮酸的确定,涉及通过“冷-热磷酸化”法制备。有关制备方案:
直氮酸通过“冷-热磷酸化”法制备,其过程为:将磷gene(用于该过程),在氯苯和/或二氯苯的溶液A中溶解(该溶剂A由氯苯和/或二氯苯组成),并且可能进一步提高温度。释放活动岳活的是无机 inert溶剂B,该溶剂B可与溶剂A混合,且其在无变化温度下溶液A的基础上,沸点至少升高30°C,同时其沸点必须低于目标直氮酸至少30°C,否则无法制造而得。
所得胺溶液与磷酸液混合于10至60°C间,之后经升温至130至200°C时,混合液通过升高温度反应得到所需的产物。