作者:Gottfried Märkl、Thomas Zollitsch、Peter Kreitmeier、Michael Prinzhorn、Sabine Reithinger、Ernst Eibler
DOI:10.1002/1521-3765(20001016)6:20<3806::aid-chem3806>3.0.co;2-j
日期:2000.10.16
11. Eglinton coupling of bis(ethynylphosphanyl)butadiyne (17) gave a mixture of the 20-membered tetraphosphacycloicosaoctayne 9, the 30-membered hexaphosphacyclotriacontadodecayne 11, and the 40-membered octaphosphacyclotetracontahexadecayne 23 as result of a di-, tri-, and tetramerization, respectively. Intramolecular coupling of bis[(ethynylphosphanyl)butadiynyl]phosphane 25a gave 8, while intermolecular
二乙炔基(2,4,6-三叔丁基苯基)膦(7a)的Eglinton反应,即这些膦单元中3、4、5或6个的氧化偶合,提供了15- ,20、25和30元大环8、9、10和11。通过HPLC分离了纯的三磷环戊基十六碳六烯8和五磷环戊基二十二碳六烯10,但无法分离9和11的混合物。描述了开链聚磷聚炔的多步合成,其分子内或分子间偶合产生了磷酸大环8、9和11。双(乙炔基膦基)丁二炔的Eglinton偶合(17)产生了20元四磷环杂环辛基9、30的混合物。二元,三元和四元化的结果分别是六元环六三环十一烷十一炔和十元四环六十六环二十三烯。双[(乙炔基膦酰基)丁二炔基]膦的分子内偶合得到8,而分子间偶合得到11。通过色谱法分离这两种化合物,分别得到70%和5%的产率。开链的四磷酰胺基十八碳八烯分子28在分子内偶合,得到9,在分子间偶合,得到40元的八磷环四十四碳六癸烯23,其以纯净形式分离。八磷酸六十二碳三