N-[2-[[1-(4-chlorophenyl)pyrazol-3-yl]oxymethyl]phenyl]hydroxylamine | 220898-42-0

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机杂环化合物 - 唑类
• 英文名称: N-[2-[[1-(4-chlorophenyl)pyrazol-3-yl]oxymethyl]phenyl]hydroxylamine
• 英文别名: 2-[[[1-(4-chlorophenyl)-1H-pyrazol-3-yl]oxy]methyl]-N-hydroxybenzenamine；N-hydroxy-2-[(N-p-chlorophenyl)-3-pyrazolyloxymethyl]aniline；N-hydroxy-N-2-[(N-p-chlorophenyl)-3-pyrazolyloxymethyl]phenyl hydroxylamine；N-hydroxy-2-[N-(p-chlorophenyl)pyrazole-3-oxymethyl]aniline；N-(2-(((1-(4-chlorophenyl)-1H-pyrazol-3-yl)oxy)methyl)phenyl)hydroxylamine；2-[[[1-(4-chlorophenyl)-1H-pyrazol-3-yl]oxy]methyl]phenylhydroxylamine；2-[1-(4-chloro-phenyl)-pyrazol-3'-oxymethyl]-N-hydroxy-aniline
• CAS: 220898-42-0
• 化学式: C₁₆H₁₄ClN₃O₂
• 分子量: 315.759
• InChiKey: KERBJEXQLCHSQI-UHFFFAOYSA-N

物化性质

• 沸点：
  502.8±60.0 °C(Predicted)
• 密度：
  1.32±0.1 g/cm3(Predicted)

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  3.8
• 重原子数：
  22
• 可旋转键数：
  5
• 环数：
  3.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.06
• 拓扑面积：
  59.3
• 氢给体数：
  2
• 氢受体数：
  4

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  N-[2-[[1-(4-chlorophenyl)pyrazol-3-yl]oxymethyl]phenyl]hydroxylamine 在 potassium hydroxide 作用下， 以83.67 %的产率得到
  参考文献：
  名称：

  一种吡唑醚菌酯生产过程中的副产杂质化合物、制备方法及控制方法

  摘要：

  本发明公开了一种吡唑醚菌酯生产过程中的副产杂质化合物、制备方法及控制方法，研究确定了吡唑醚菌酯生产过程中副产杂质化合物的结构(式Ⅰ)，并制备获得了高纯度(≥97％)的该杂质化合物，将其用作对吡唑醚菌酯原药中该杂质的含量进行准确定量，进一步帮助实际生产过程中对该杂质的控制。此外本发明还通过工艺创新优化，在吡唑醚菌酯的合成过程中，控制反应中间体式Ⅱ化合物中杂质式Ⅰ化合物含量在0.1％以下，从而提高最终产品吡唑醚菌酯的质量。

  公开号：

  CN117700365A
• 作为产物：
  描述：

  2-硝基苄溴 在 hydrazine hydrate 、 四丁基溴化铵 、 potassium hydroxide 作用下， 以 甲醇 、 乙醇 、 1,2-二氯乙烷 为溶剂， 50.0 ℃ 、50.0 kPa 条件下， 反应 5.0h， 生成 N-[2-[[1-(4-chlorophenyl)pyrazol-3-yl]oxymethyl]phenyl]hydroxylamine
  参考文献：
  名称：

  一种高纯度吡唑醚菌酯的制备方法

  摘要：

  本发明提供了一种高纯度吡唑醚菌酯的制备方法，以1‑（4‑氯苯基）‑3‑吡唑醇和邻硝基苄基溴为原料，经缩合、还原、酯化、甲基化、混合溶剂分离提纯得到高纯度吡唑醚菌酯。采用本发明所述方法制备吡唑醚菌酯，具有成本低、产品纯度高、产品收率高、原料易得等特点，反应所需的溶剂回收套用率高，三废也能得到较好治理，能够达到清洁生产的目的。

  公开号：

  CN107935932A

文献信息

• [EN] PROCESS FOR PREPARING A HYDROXYLAMINE PYRAZOLE COMPOUND<br/>[FR] PROCÉDÉ POUR PRÉPARER UN COMPOSÉ DE HYDROXYLAMINE PYRAZOLE
  申请人：ADAMA MAKHTESHIM LTD

  公开号：WO2016181386A1

  公开（公告）日：2016-11-17

  A process for preparing, 2-[[[1-(4-chlorophenyl)-1H-pyrazol-3-yl]oxy]methyl]- N-hydroxy-benzenamine of formula (I) comprising: mixing 1-(4-chlorophenyl)-3-[(2- nitrophenyl)methoxy]-1H-pyrazole of formula (II) with a nitrogen-containing base, a sulfur compound, a solvent and a platinum-based catalyst in the presence of hydrogen.

  制备公式（I）的2-[[[1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基]氧基]甲基]-N-羟基苯胺的方法包括：将公式（II）的1-(4-氯苯基)-3-[(2-硝基苯基)氧基]-1H-吡唑与含氮碱、硫化合物、溶剂和铂基催化剂混合，在氢气存在下进行。
• 一种吡唑醚菌酯中间体的合成方法
  申请人：安徽国星生物化学有限公司

  公开号：CN108250146A

  公开（公告）日：2018-07-06

  本发明公开一种吡唑醚菌酯中间体的合成方法，主要步骤如下：(1)先向双层玻璃反应釜中加入水搅拌，再依次加入溶剂A、式(Ⅰ)化合物，最后降温至10‑20℃后，逐滴滴加碳酸二甲酯，控制反应温度；(2)滴加反应结束后，搅拌反应20‑50min后，取样，HPLC检测，若式(Ⅰ)化合物含量大于0.2％，补加少量的碳酸二甲酯直至HPLC检测式(Ⅰ)化合物的含量≤0.2％为合格；化合物式(Ⅰ)化合物检测合格后，向反应釜中补加水，补加完毕，升温，减压蒸馏溶剂A；减压蒸馏完毕，趁热向釜中加入溶剂B，然后降温至3‑20℃，搅拌析晶，得到式(Ⅱ)化合物的粗品。
• Selective hydrogenation of nitroaromatics to <i>N</i>-arylhydroxylamines in a micropacked bed reactor with passivated catalyst
  作者：Feng Xu、Jian-Li Chen、Zhi-Jiang Jiang、Peng-Fei Cheng、Zhi-Qun Yu、Wei-Ke Su

  DOI：10.1039/d0ra05715k

  日期：——

  rendering the desired product with a conversion rate of 99.4% and a selectivity of 99.8%. The regeneration of catalytic activity was also studied, and an in-column strategy was developed by pumping the passivate liquid overnight. Finally, the generality of the method was explored, and 7 substrates were developed, most of which showed a good conversion rate and selectivity, indicating that the method has a

  在这项贡献中，建立了将硝基芳烃选择性催化氢化为相应的N-芳基羟胺的方案。1-(4-氯苯基)-3-((2-硝基苄基)氧基)-1 H的还原-吡唑是合成抗真菌试剂唑菌胺酯的中间体，包括碳-氯键、苄基、碳-碳双键和其他容易还原的结构，被选为催化剂评估和条件优化的模型反应。广泛的钝化剂评估表明，用氨水/DMSO（1 : 10，v/v）处理的 RANEY®-镍提供了最佳结果，尤其是粒径为 400-500 目的情况下。将改性催化剂与连续流动反应技术相结合，反应在室温下进行，得到所需产物的转化率为99.4%，选择性为99.8%。还研究了催化活性的再生，并通过泵送钝化液过夜来开发柱内策略。最后，
• [EN] PROCESS FOR PREPARING SUBSTITUTED N-PHENYLHYDROXYLAMINES<br/>[FR] PROCÉDÉ POUR PRÉPARER DES N-PHÉNYLHYDROXYLAMINES SUBSTITUÉES
  申请人：BASF SE

  公开号：WO2012120029A1

  公开（公告）日：2012-09-13

  The present invention relates to a process for the preparation of 2-[[[1-(4-chlorophenyl)-1H-pyrazol-3-yl]oxy]methyl] phenyl]-hydroxylamine from the correspondingly substituted nitrobenzene compound.

  本发明涉及一种从相应取代的硝基苯化合物制备2-[[[1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基]氧基]甲基]苯基]-羟胺的方法。
• 一种N-羟基-N-2-[（N-对氯苯基）-3-吡唑氧基甲基]苯基羟胺的合成工艺
  申请人：浙江中山化工集团股份有限公司

  公开号：CN107759520A

  公开（公告）日：2018-03-06

  本发明涉及了一种N‑羟基‑N‑2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]苯基羟胺的合成工艺，在有机溶剂和助剂存在下，通过铂碳催化剂催化还原2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯来合成N‑羟基‑N‑2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]苯基羟胺；其中，在该工艺中使用具有选择性的纳米粒铂碳催化剂和助剂二甲基亚砜、三苯基膦，使得硝基苯化合物还原到N‑苯基羟胺的合成工序具有可控，同时因产率高、生产成本低、利于环保，是目前适用于工业大规模生产的理想方法之一。