西尼必利杂质7 | 108541-48-6

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机酸及其衍生物 - 有机磺酸及其衍生物
• 中文名称: 西尼必利杂质7
• 英文名称: cyclohex-3-en-1-ylmethyl methane sulfonate
• 英文别名: tetrahydrobenzyl methanesulfonate；3-Cyclohexene-1-methanol Methanesulfonate；cyclohex-3-en-1-ylmethyl methanesulfonate
• CAS: 108541-48-6
• 化学式: C₈H₁₄O₃S
• 分子量: 190.263
• InChiKey: DRPKJZBPDGBVJF-UHFFFAOYSA-N

物化性质

• 沸点：
  318.5±11.0 °C(Predicted)
• 密度：
  1.155±0.06 g/cm3(Predicted)
• 溶解度：
  可溶于二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  1.4
• 重原子数：
  12
• 可旋转键数：
  3
• 环数：
  1.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.75
• 拓扑面积：
  51.8
• 氢给体数：
  0
• 氢受体数：
  3

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  西尼必利杂质7 在 sodium azide 、 水 、 三苯基膦 作用下， 以 四氢呋喃 、 N,N-二甲基甲酰胺 为溶剂， 生成 (3-环己烯-1-基)甲胺
  参考文献：
  名称：

  以碳为中心的甘氨酸自由基的还原环化；环状α-氨基酸的新合成途径

  摘要：

  报道了几种在氮上具有30个烯基取代基的α-（苯硫基）甘氨酸衍生物的还原环化作用（氢化三丁基氢化物，AIBN）。这些反应通过2-氮杂-5-烯-1-基作为中间体进行，该中间体在自由基中心和氮上带有吸电子羰基取代基。这样的基团可以被认为是相对稳定的Capdudative基团，但是对于烯烃环化而言是足够反应性的。主要产物通常来自5- exo环化，是脯氨酸在结构上令人关注的类似物。经由6-哌啶酸类似物的不同量的内切在某些情况下，也可以得到环化。乙炔的类似环化是成功的，而腈则不能环化。

  DOI：

  10.1016/s0040-4020(01)81240-0
• 作为产物：
  描述：

  3-环己烯甲醛 在 吡啶 、 lithium aluminium tetrahydride 作用下， 以 四氢呋喃 为溶剂， 反应 3.5h， 生成 西尼必利杂质7
  参考文献：
  名称：

  在 8 位具有额外取代基的吗喃衍生物的合成

  摘要：

  摘要 吗啡系统（2-氮杂双环[3.3.1]壬烷）作为吗啡的亚结构在药物化学中具有重要意义。在此，报道了在丙醇桥上具有额外取代基的吗啡衍生物的合成。为了避免分离出有臭味和挥发性的腈 6 和极性很强的伯胺 9，开发了一种高效的一锅三步顺序将甲磺酸酯 5 转化为酰胺 10。合成的关键步骤是环氧化物 11a-d 的立体选择性分子内打开，导致外构型 8-羟基吗喃 12a-d。带有 κ- 和 σ-药效 3,4-二氯苯乙酰基部分的外构型羟基吗喃 12d 的构型通过氧化和立体选择性还原被反转。

  DOI：

  10.1515/znb-2016-0129

文献信息

• Intramolecular Pyridinium Oxide Cycloadditions: Systematic Study of Substitution, Diastereoselectivity, and Regioselectivity
  作者：Yi Lu、Patrick N. Dey、Christopher M. Beaudry

  DOI：10.1002/chem.202100115

  日期：2021.2.24

  Intramolecular pyridinium oxide cycloadditions form complex polycyclic nitrogenous architectures. The diastereoselectivity and regioselectivity of pyridinium oxide cycloadditions was systematically investigated for the first time using complex substrates. Predictably high levels of diastereoselectivity and regioselectivity are observed, which can be attributed to minimization of steric (syn‐pentane)

  分子内氧化吡啶鎓环加成反应形成复杂的多环含氮结构。首次使用复杂的底物系统地研究了吡啶鎓氧化物环加成反应的非对映选择性和区域选择性。可以预见的是高水平的非对映选择性和区域选择性的观察到，这可以归因于空间的最小化（顺式-戊烷）和扭转应变在产品。该反应在反应条件下是可逆的，并且相对于亲偶极子几何形状是立体定向的。
• Cycloalkylmethyl radicals. Part 4. Electron spin resonance study of conformational equilibria in cyclohexenylmethyl and 4-alkylcyclohexenylmethyl radicals
  作者：John C. Walton

  DOI：10.1039/p29860001641

  日期：——

  half-chair conformation of cyclohex-2-enylmethyl radical were determined by line-shape analysis of the exchange-broadened spectra and found to be: log(kf/s–1)= 12.3 –(5.7 kcal mol–1)/2.3RT and log (kb/s–1)= 12.0 –(5.5 kcal mol–1)/2.3RT. The barrier to rotation about the Ċα–Cβ bond in a cyclohexenylmethyl radical is much less than the barrier in a cyclohexylmethyl radical because the former radical has only

  对于环己-2-烯基甲基和4-烷基环己-2-烯基甲基，可以通过esr光谱法观察到准轴向和准赤道构象异构体。类似地，环己-3-烯基甲基自由基的轴向和赤道构象异构体可以通过电离能谱法进行区分。该CH的构象的自由能差2在2-位，-Δ˙组ģ ° 300，被发现是0.17±0.03千卡摩尔-1和在3-位-Δ ģ ° 300 = 0.0±0.1大卡摩尔–1。通过交换增宽光谱的线形分析确定了环己-2-烯基甲基自由基半椅构象的阿伦尼乌斯参数，发现为：log（k f / s –1）= 12.3 –（5.7 kcal mol –1）/2.3 RT和log（k b / s –1）= 12.0 –（5.5 kcal mol –1）/2.3 RT。所述屏障以关于C旋转α -C β在游离基的环己烯基键比环己阻挡少得多的自由基，因为前者自由基只有一个顺上C（5）-axial氢阻碍旋转而后者自由基具有两个顺式对C（3）和C（5）-axial氢。
• 경화성 에폭시 수지 조성물 및 그의 경화물, 디올레핀 화합물 및 그의 제조 방법, 및 디에폭시 화합물의 제조 방법
  申请人：Daicel Corporation 주식회사 다이셀(519980959291)

  公开号：KR20160006198A

  公开（公告）日：2016-01-18

  본 발명의 목적은, 경화시킴으로써 유리 전이 온도가 높고, 특히 내열성과 투명성의 균형이 우수한 경화물을 형성할 수 있는 경화성 에폭시 수지 조성물을 제공하는 데 있다. 본 발명은 하기 식 (1)로 표시되는 지환식 에폭시 화합물(A)과, 경화제(B)를 포함하는 것을 특징으로 하는 경화성 에폭시 수지 조성물, 또는 하기 식 (1)로 표시되는 지환식 에폭시 화합물(A)과, 경화 촉매(C)를 포함하는 것을 특징으로 하는 경화성 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다. [식 (1) 중, R 내지 R는 동일하거나 또는 상이하고, 수소 원자, 메틸기 또는 에틸기를 나타내고, m 및 n은 동일하거나 또는 상이하고, 1 내지 4의 정수를 나타냄]

  本发明的目的是提供一种能够通过硬化形成具有高玻璃化转变温度，特别是具有优异的耐热性和透明性平衡的硬化物的硬化环氧树脂组合物。该发明涉及一种硬化环氧树脂组合物，其特征在于包括表示为式（1）的环氧化合物（A）和硬化剂（B），或者涉及一种硬化环氧树脂组合物，其特征在于包括表示为式（1）的环氧化合物（A）和固化催化剂（C）。[在式（1）中，R至R可以相同或不同，表示氢原子，甲基基或乙基基，m和n可以相同或不同，表示1至4的整数]
• PHOTOCURABLE COMPOSITION, CURED PRODUCT AND OPTICAL COMPONENT USING SAME
  申请人：DAICEL CORPORATION

  公开号：US20180134838A1

  公开（公告）日：2018-05-17

  Provided is a photocurable composition which less causes resin-induced swelling of molds, allows the molds to endure more satisfactorily, and has excellent economic efficiency. This photocurable composition includes components (A), (B), (C), and (D). The component (A) is present in a content of 10 to 50 weight percent of the totality of photocurable compounds contained in the photocurable composition. The component (A) is a cycloaliphatic epoxy compound represented by Formula (a). The component (B) is an oxetane compound having a solubility parameter of 9.5 (cal/cm 3 ) 1/2 or more as determined by the Fedors' method. The component (C) is a glycidyl ether epoxy compound having a molecular weight of 250 or more. The component (D) is a photoinitiator: wherein R 1 to R 18 are each, identically or differently, selected from hydrogen, halogen, a hydrocarbon group optionally containing oxygen or halogen, and optionally substituted alkoxy; and X is selected from a single bond and a linkage group.

  提供的是一种光固化组合物，其引起模具树脂引起的膨胀较少，使模具更能承受，并具有优秀的经济效益。该光固化组合物包括组分（A），（B），（C）和（D）。组分（A）在光固化组合物中所含光固化化合物的总量的10至50重量％。组分（A）是由式（a）表示的环状脂肪族环氧化合物。组分（B）是具有由Fedors方法确定的溶解度参数为9.5（cal/cm3）1/2或更高的氧杂环丙烷化合物。组分（C）是具有分子量为250或更高的缩水甘油醚环氧化合物。组分（D）是光引发剂：其中R1到R18分别相同或不同地选择自氢，卤素，含氧或卤素的碳氢基团和可选择的取代烷氧基; X选择自单键和连接基团。
• 一种酒石酸西尼必利的新杂质及其制备方法 和应用
  申请人：成都欣捷高新技术开发股份有限公司

  公开号：CN105367486B

  公开（公告）日：2019-06-18

  本发明提供了一种酒石酸西尼必利的新杂质及其制备方法和应用，属于药物合成技术领域。该新杂质为式Ⅰ化合物，或式Ⅰ化合物的盐，或式Ⅰ化合物的溶剂化物。其可以应用于检测酒石酸西尼必利原料药或其制剂样品的质量，分析酒石酸西尼必利中的杂质，完善酒石酸西尼必利原料药或其制剂的质量标准；同时，其制备方法具有反应稳定、操作简单、收率高等优点，实现了新杂质式Ⅰ化合物的制备；新杂质式Ⅰ化合物的结构如下所示：其中R＝H或C原子数为1‑18的烷基。