Cerfontain, Hans; Lambrechts, Hans J. A.; Schaasberg-Nienhuis, Zwaan R. H., Journal of the Chemical Society. Perkin transactions II, 1985, p. 659 - 668
Sulfonation and sulfation in the reactions of the chloro- and dichlorophenols, 3-fluorophenol and (2,3-, 2,4- and 3,4-dichlorophenoxy)acetic acid with concentrated aqueous sulfuric acid and sulfur trioxide
作者:Peter de Wit、Hans Cerfontain
DOI:10.1002/recl.19881070303
日期:——
The chloro- and dichlorophenols have been sulfonated with sulfuric acid and with SO3 in aprotic solvents. In the sulfonations with concentrated aqueous sulfuric acid, the sulfonic acid isomer distribution is determined mainly by the ortho- and para-directing and activating effect of the hydroxy substituent; this is also the determining factor in the aprotic sulfonations using up to 1.0 equiv of SO3
Verfahren zur Herstellung von Aryldiazidsulfonsäuren
申请人:HOECHST CELANESE CORPORATION
公开号:EP0283898A2
公开(公告)日:1988-09-28
Es wird ein Verfahren zur Herstellung von lichtempfindlichen Aryldiazidsulfonsäuren ausgehend von mit mindestens einer Hydroxylgruppe substituierten Arylsulfonsäure beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß während der Reaktionsabfolge, die aus
a) Nitrosierung der mindestens eine Hydroxylgruppe enthaltende Arylsulfonsäure,
b) Reduktion der entstehenden Nitrosoverbindung im alkalischen pH-Bereich und Umwandlung in ein Sulfamat-Derivat,
c) Mischen des Sulfamat-Derivates mit einem Diazotierungsreagenz und
d) Ansäuern dieser Mischung zur Bildung der Aryldiazidsulfonsäure
besteht, das nach jedem Reaktionsschritt entstehende und zur Weiterreaktion geeignete Reaktionsprodukt in Lösung verbleiben kann.
Der besondere Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die bei der Reaktion entstehenden Nebenprodukte durch Filtration bzw. Zentrifugation aus der Reaktionslösung abgetrennt werden können. Die Einstufigkeit des Verfahrens gewährleistet eine hohe Wirtschaftlichkeit des Verfahrens; die Gesamtausbeute der entstehenden Aryldiazidsulfonsäuren ist sehr hoch.
本发明描述了一种以至少一个羟基取代的芳基磺酸为原料制备光敏重氮芳基磺酸的工艺,其特征在于反应过程包括
a) 含有至少一个羟基的芳基磺酸的亚硝化反应、
b) 在碱性 pH 值范围内还原生成的亚硝基化合物,并将其转化为氨基磺酸衍生物、
c) 将氨基磺酸衍生物与重氮化试剂混合,并
d) 将该混合物酸化,形成重氮化芳基磺酸
每个反应步骤后形成的适于进一步反应的反应产物可保留在溶液中。
这种工艺的特别优点是,反应过程中形成的副产物可以通过过滤或离心从反应溶液中分离出来。该工艺的单级性质确保了该工艺的高度经济性;所形成的芳基重氮磺酸的总产率非常高。
WIT, PETER DE;CERFONTAIN, HANS, REC. TRAV. CHIM. PAYS-BAS, 107,(1988) N 3, 121-124