2-(吗啉基硫代)苯并噻唑 | 102-77-2

• 物质功能分类: 化学试剂 - 有机试剂 - 硫醇/硫酚
• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机杂环化合物 - 苯并噻唑类
• 中文名称: 2-(吗啉基硫代)苯并噻唑
• 中文别名: 促进剂NOBS；促进剂NOBS(MBS)；N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺；N-氧二乙撑-2-苯骈噻唑次磺酰胺；橡胶促进剂NOBS；促进剂MBS；2-(4-吗啉硫代)苯并噻唑；橡胶促进剂MBS(NOBS)；N-氧联二亚乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺；2-亚乙基)-2-苯并噻唑次磺酰胺；2-(2-苯并噻唑硫基)啉硫；N-氧联二(1；N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺；2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚；苯并噻唑促进剂MBS；4-(2-苯并噻唑硫基)吗啉；N-(氧化二亚乙基)-2-苯并噻唑次磺酰胺；2-4-吗啉基硫代)苯并噻唑；N-氧二亚乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺；2-(4-吗啡啉基硫代)苯并噻唑；MBS；N-氧二乙撑-2苯并噻唑次磺酰胺；促进剂 NOBS (MBS)；橡胶促进剂 NOBS
• 英文名称: 4-(benzothiazole-2-sulfenyl)-morpholine
• 英文别名: N-oxydiethylenebenzothiazole-2-sulfenamide；2-(4-morpholinylthio)benzothiazole；4-(benzo[d]thiazol-2-ylthio)morpholine；2-(Morpholinothio)benzothiazole；4-(1,3-benzothiazol-2-ylsulfanyl)morpholine
• CAS: 102-77-2
• 化学式: C₁₁H₁₂N₂OS₂
• mdl: MFCD00022870
• 分子量: 252.361
• InChiKey: MHKLKWCYGIBEQF-UHFFFAOYSA-N

物化性质

• 熔点：
  78-80°C
• 沸点：
  413.1±55.0 °C(Predicted)
• 密度：
  1.34-1.40
• 溶解度：
  丙酮（微溶、加热、超声处理）、氯仿（微溶）
• LogP：
  3.4 at 25℃ and pH7
• 解离常数：
  -6.82-2.65 at 25℃
• 物理描述：
  DryPowder; PelletsLargeCrystals
• 颜色/状态：
  BUFF TO BROWN FLAKES
• 气味：
  SWEET ODOR
• 蒸汽压力：
  3.34e-06 mmHg
• 分解：
  WHEN HEATED TO DECOMPOSITION, IT EMITS HIGHLY TOXIC FUMES OF SO(X) & NO(X).
• 稳定性/保质期：
  易溶于二氯甲烷和丙酮，溶于苯、四氯化碳、醋酸乙酯及乙醇，微溶于汽油，不溶于水。遇热会逐渐分解。该物质无毒。

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  2.7
• 重原子数：
  16
• 可旋转键数：
  2
• 环数：
  3.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.363
• 拓扑面积：
  78.9
• 氢给体数：
  0
• 氢受体数：
  5

ADMET

毒理性

• 副作用

皮肤致敏剂 - 一种可以诱导皮肤产生过敏反应的制剂。

Skin Sensitizer - An agent that can induce an allergic reaction in the skin.

来源:Haz-Map, Information on Hazardous Chemicals and Occupational Diseases

毒理性

• 非人类毒性摘录

吗啉、2-巯基苯并噻唑（MBT）及其衍生物，4,4'-二硫吗啉（DTDM）和吗啉基巯基苯并噻唑（MMBT）的皮肤致敏潜力使用雄性哈特利白化豚鼠进行了检测。使用了0.5%，2%，5%和10%的制剂来确定每种化合物在皮肤上的阈值刺激浓度，每种在1.5平方厘米尺寸的纱布垫上应用0.1克。24小时后移除材料，并在移除后1小时、24小时、48小时进行读数。为了致敏研究，动物暴露于大约0.1克的每种化合物，浓度为从刺激性测试产生最小强度红斑所需的5%。测试材料在24小时后移除。每周3次，持续2周重复此过程。最后一次诱导后2周，进行了挑战测试。剃除测试动物的左腹部，并应用了每种诱导化合物的0.1%，0.5%和2%剂量制剂。24小时后移除材料，并在移除后1小时、24小时、48小时和7天进行读数。还进行了交叉致敏研究。DTDM的致敏潜力最大，MMBT次之。MBT也是一个致敏剂，但吗啉不是。对挑战的反应强度和百分比取决于测试化合物的浓度。发生了一系列交叉致敏反应，表明仅吗啉环本身不足以诱导致敏；与二硫键结合后，它成为了一个强致敏剂。MBT的致敏潜力似乎与苯并噻唑中的巯基功能团直接相关。

The skin sensitization potentials of morpholine, 2-mercaptobenzothiazole (MBT) and their derivatives, 4,4'-dithiomorpholine (DTDM) and morpholinyl-mercaptobenzothiazole (MMBT) were examined using male Hartley albino guinea pigs. Preparations of 0.5, 2, 5 and 10% were used to determine the threshold irritation concn of each compound on the skin with 0.1 g of each applied on gauze pads of 1.5 sq cm dimensions. Materials were removed after 24 hr and readings taken at 1, 24, 48 hr after removal. For sensitization studies the animals were exposed to about 0.1 g of each cmpd in a concn of 5% of the amount needed to produce minimal intensity erythema from the irritant test. Test materials were removed after 24 hr. The procedure was repeated 3 times/wk for 2 wk. Two wk after the final induction, the challenge test was preformed. The left flank of the test animals was shaved, and 0.1, 0.5 and 2% dose preparations of each induction cmpd were applied. Materials were removed after 24 hr and readings taken at 1, 24 and 48 hr and 7 days after removal. Cross sensitization studies were also performed. The sensitization potential was greatest for DTDM, with MMBT being the next strongest. MBT was also a sensitizer, but morpholine not. The intensity and percent of reactions to challenge depended on the concn of the test cmpd. A variety of cross sensitization reactions occurred suggesting that the morpholine ring alone was not able to induce sensitization; on association with a disulfide bond, it became a strong sensitizing agent. The sensitization potential of MBT appeared directly related to the sulfhydryl functional group in the benzothiazole.

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

毒理性

• TSCA 测试提交

N-氧二乙撑-2-苯并噻唑基硫亚胺（OBTS）在Balb/3T3小鼠细胞系（细胞转化分析）中诱导形态转化的能力进行了评估。基于初步毒性测定（暴露时间=72小时），OBTS在0.05、0.20、2.0、15.0或35.0微克/毫升的浓度下进行了测试，存活率范围大约为80%至48%（通过图形估算）。在0.2微克/毫升到35.0微克/毫升的应用浓度范围内，OBTS产生的转化频率显著高于溶剂对照（DMSO，p < 0.01）。

The ability of N-oxydiethylene-2-benzothiazyl sulfenamide (OBTS) to induce morphological transformation was evaluated in the Balb/3T3 mouse cell line (Cell Transformation Assay). Based on preliminary toxicity determinations (exposure time = 72hrs), OBTS was tested at concentrations of 0.05, 0.20, 2.0, 15.0 or 35.0ug/ml resulting in a range of approximately 80% to 48% survival (estimated graphically). OBTS produced significantly greater transformation frequencies (p < 0.01) over the applied concentration range of 0.2ug/ml to 35.0ug/ml relative to the solvent control (DMSO).

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

毒理性

• TSCA 测试提交

2-(吗啉硫代)苯并噻唑亚磺酰胺（OBTS）诱发形态转化的能力在Balb/3T3小鼠细胞系（细胞转化分析）中进行了评估。使用了三种测试材料的样品。根据初步毒性测定（暴露时间= 72小时），OBTS的所有三个测试均在0.75至30微克/毫升的浓度范围内进行，结果存活率大约在95%至20%之间。与溶剂对照（DMSO）相比，没有任何处理产生显著更高的转化频率。

The ability of 2-(morpholinothio)benzothiazolesulfenamide (OBTS) to induce morphological transformation was evaluated in the Balb/3T3 mouse cell line (Cell Transformation Assay). Three samples of the test material were employed. Based on preliminary toxicity determinations (exposure time = 72hrs), all three assays of OBTS were conducted at concentrations ranging from 0.75 to 30ug/ml, resulting in approximately 95% to 20% survival. None of the treatments produced significantly greater transformation frequencies relative to the solvent control (DMSO).

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

毒理性

• TSCA 测试提交

2-(Morpholinothio)苯并噻唑硫亚胺（OBTS；通过结晶纯化4倍）在鼠伤寒沙门氏菌TA1535、TA1537、TA1538、TA98、TA100菌株中进行了致突变活性的检测，无论是否由Aroclor诱导的大鼠肝脏S9部分提供代谢激活。在活化或非活化条件下，测试物质在平板预培养实验中的浓度范围为0至2500微克/平板，对沙门氏菌测试菌株无致突变性。在活化和非活化实验中，对沙门氏菌菌株的高剂量显示出细胞毒性。

2-(Morpholinothio)benzothiazole sulfenamide (OBTS; purified 4X by crystallization) was examined for mutagenic activity in Salmonella typhimurium strains TA1535, TA1537, TA1538, TA98, TA100, with and without metabolic activation provided by Aroclor-induced rat liver S9 fraction. The test article was not mutagenic to Salmonella tester strains in the plate preincubation assay at concentrations ranging from 0 to 2500 ug/plate under activated or non-activated conditions. Cytotoxicity to Salmonella strains was reported at the high doses in activated and non-activated assays.

来源:Hazardous Substances Data Bank (HSDB)

安全信息

• 危险等级：
  9
• 危险品标志：
  Xi,N
• 危险类别码：
  R22
• 危险品运输编号：
  3077
• RTECS号：
  DL5950000
• 海关编码：
  2934200090
• 安全说明：
  S20/21,S24,S26,S36,S37,S61
• 包装等级：
  III
• 危险类别：
  9
• 危险性防范说明：
  P501,P273,P260,P270,P264,P280,P391,P314,P337+P313,P305+P351+P338,P301+P312+P330
• 危险性描述：
  H302,H319,H372,H410
• 储存条件：
  应低温储存，稳定期为6个月。

SDS

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模块 1. 化学品
1.1 产品标识符
: 2-(Morpholinothio)benzothiazole
产品名称
1.2 鉴别的其他方法
无数据资料
1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途
仅用于研发。不作为药品、家庭或其它用途。

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模块 2. 危险性概述
2.1 GHS-分类
皮肤刺激 (类别 2)
眼睛刺激 (类别 2A)
皮肤过敏 (类别 1)
急性水生毒性 (类别 2)
慢性水生毒性 (类别 2)
2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述
象形图
警示词 警告
危险申明
H315 造成皮肤刺激。
H317 可能导致皮肤过敏反应。
H319 造成严重眼刺激。
H411 对水生生物有毒并有长期持续的影响。
警告申明
预防措施
P261 避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾.
P264 操作后彻底清洁皮肤。
P272 禁止将污染的工作服带出作业场所。
P273 避免释放到环境中。
P280 戴护目镜/戴面罩。
P280 戴防护手套。
事故响应
P302 + P352 如接触皮肤：使用大量水冲洗。
P305 + P351 + P338 如与眼睛接触，用水缓慢温和地冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便地取
出，取出隐形眼镜，然后继续冲洗.
P321 具体处置（见本标签上提供的急救指导）。
P333 + P313 如出现皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P337 + P313 如仍觉眼睛刺激：求医/就诊。
P362 + P364 脱掉玷污的衣服，清洗后方可再用。
P391 收集溢出物。
废弃处置
P501 将内容物/ 容器处理到得到批准的废物处理厂。
2.3 其它危害物 - 无

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模块 3. 成分/组成信息
3.1 物 质
: C11H12N2OS2
分子式
: 252.36 g/mol
分子量
组分 浓度或浓度范围
2-(Morpholinothio)benzothiazole
<=100%
化学文摘登记号(CAS 102-77-2
No.) 203-052-4
EC-编号 613-113-00-0
索引编号

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模块 4. 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议
请教医生。 向到现场的医生出示此安全技术说明书。
吸入
如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。 如呼吸停止,进行人工呼吸。 请教医生。
皮肤接触
用肥皂和大量的水冲洗。 请教医生。
眼睛接触
用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。
食入
切勿给失去知觉者通过口喂任何东西。 用水漱口。 请教医生。
4.2 主要症状和影响，急性和迟发效应
据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
无数据资料

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模块 5. 消防措施
5.1 灭火介质
灭火方法及灭火剂
用水雾,抗乙醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
碳氧化物, 氮氧化物, 硫氧化物
5.3 给消防员的建议
如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
5.4 进一步信息
无数据资料

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模块 6. 泄露应急处理
6.1 作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序
使用个人防护用品。 避免粉尘生成。 避免吸入蒸气、烟雾或气体。 保证充分的通风。 避免吸入粉尘。
6.2 环境保护措施
如能确保安全，可采取措施防止进一步的泄漏或溢出。 不要让产品进入下水道。
一定要避免排放到周围环境中。
6.3 泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料
收集和处置时不要产生粉尘。 扫掉和铲掉。 放入合适的封闭的容器中待处理。
6.4 参考其他部分
丢弃处理请参阅第13节。

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模块 7. 操作处置与储存
7.1 安全操作的注意事项
避免接触皮肤和眼睛。 避免形成粉尘和气溶胶。
在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。
7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
贮存在阴凉处。 使容器保持密闭，储存在干燥通风处。
7.3 特定用途
无数据资料

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模块 8. 接触控制和个体防护
8.1 容许浓度
最高容许浓度
没有已知的国家规定的暴露极限。
8.2 暴露控制
适当的技术控制
根据良好的工业卫生和安全规范进行操作。 休息前和工作结束时洗手。
个体防护设备
眼/面保护
面罩與安全眼鏡请使用经官方标准如NIOSH (美国) 或 EN 166(欧盟) 检测与批准的设备防护眼部。
皮肤保护
戴手套取 手套在使用前必须受检查。
请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品.
使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手
所选择的保护手套必须符合EU的89/686/EEC规定和从它衍生出来的EN 376标准。
身体保护
全套防化学试剂工作服, 防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和数量来选择。
呼吸系统防护
如须暴露于有害环境中,请使用P95型(美国)或P1型(欧盟 英国
143)防微粒呼吸器。如需更高级别防护,请使用OV/AG/P99型(美国)或ABEK-P2型 (欧盟 英国 143)
防毒罐。
呼吸器使用经过测试并通过政府标准如NIOSH（US）或CEN（EU）的呼吸器和零件。

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模块 9. 理化特性
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状: 粉末
颜色: 淡棕
b) 气味
无数据资料
c) 气味阈值
无数据资料
d) pH值
无数据资料
e) 熔点/凝固点
熔点/凝固点: 79 - 80 °C
f) 沸点、初沸点和沸程
无数据资料
g) 闪点
无数据资料
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 易燃性(固体,气体)
无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸气压
无数据资料
l) 蒸汽密度
无数据资料
m) 密度/相对密度
1.37 g/cm3
n) 水溶性
无数据资料
o) n-辛醇/水分配系数
辛醇--水的分配系数的对数值: 3.4 在 25 °C
p) 自燃温度
无数据资料
q) 分解温度
无数据资料
r) 粘度
无数据资料

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模块 10. 稳定性和反应活性
10.1 反应性
无数据资料
10.2 稳定性
无数据资料
10.3 危险反应
无数据资料
10.4 应避免的条件
无数据资料
10.5 不相容的物质
氧化剂
10.6 危险的分解产物
其它分解产物 - 无数据资料

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模块 11. 毒理学资料
11.1 毒理学影响的信息
急性毒性
半数致死剂量 (LD50) 经口 - 大鼠 - 雄性和雌性 - > 7,940 mg/kg
半数致死剂量 (LD50) 经皮 - 兔子 - 雄性和雌性 - > 7,940 mg/kg
皮肤刺激或腐蚀
无数据资料
眼睛刺激或腐蚀
眼睛 - 兔子 - 眼睛刺激 - 24 h
呼吸道或皮肤过敏
无数据资料
生殖细胞致突变性
细胞突变性-体外试验 - 仓鼠 - 子宫 - 有或没有代谢活化作用 - 阴性
细胞突变性-体内试验 - 大鼠 - 雄性和雌性 - 阴性
致癌性
致癌性 - 小鼠 - 皮下的
肿瘤发生：符合RTECS标准的成瘤性。 肺，胸，或者呼吸系统：肿瘤 肝脏：肿瘤
IARC:
此产品中没有大于或等于 0。1%含量的组分被 IARC鉴别为可能的或肯定的人类致癌物。
生殖毒性
发育毒性 - 大鼠 - 不经肠的
对胚胎或胎儿的影响：胎儿毒性（死亡除外，例如矮小胎儿）。 对胚胎或胎儿的影响：胎儿死亡。
特异性靶器官系统毒性（一次接触）
无数据资料
特异性靶器官系统毒性（反复接触）
无数据资料
吸入危险
无数据资料
潜在的健康影响
吸入 吸入可能有害。 引起呼吸道刺激。
摄入 如服入是有害的。
皮肤 通过皮肤吸收可能有害。 造成皮肤刺激。
眼睛 造成严重眼刺激。
接触后的征兆和症状
据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
附加说明
反复染毒毒性 - 大鼠 - 雄性和雌性 - 经口 - 未观察到有害效果的水平 - 50 mg/kg - 观察到有害效果的最低水平 -
400 mg/kg
反复染毒毒性 - 兔子 - 雄性和雌性 - 经皮 - 未观察到有害效果的水平 - > 2,000 mg/kg
化学物质毒性作用登记: DL5950000

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模块 12. 生态学资料
12.1 生态毒性
对鱼类的毒性 流水式试验 半数致死浓度（LC50） - 虹鳟 (红鳟鱼) - 0.31 mg/l - 96 h
对水蚤和其他水生无脊 静态试验 半数效应浓度（EC50） - 大型蚤 (水蚤) - 2.84 mg/l - 48 h
椎动物的毒性
细菌毒性 半数效应浓度（EC50） - 污泥处理 - > 10,000 mg/l - 3 h
12.2 持久性和降解性
生物降解能力 好氧的 - 接触时间 28 d
结果: 0 % - 不易生物降解。
方法: 经合组织（OECD ）测试指南 301C
12.3 潜在的生物累积性
无数据资料
12.4 土壤中的迁移性
无数据资料
12.5 PBT 和 vPvB的结果评价
无数据资料
12.6 其它不良影响
对水生生物有毒并有长期持续的影响。

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模块 13. 废弃处置
13.1 废物处理方法
产品
将剩余的和不可回收的溶液交给有许可证的公司处理。
与易燃溶剂相溶或者相混合，在备有燃烧后处理和洗刷作用的化学焚化炉中燃烧
受污染的容器和包装
按未用产品处置。

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模块 14. 运输信息
14.1 联合国危险货物编号
欧洲陆运危规: 3077 国际海运危规: 3077 国际空运危规: 3077
14.2 联合国运输名称
欧洲陆运危规: ENVIRONMENTALLY HAZARDOUS SUBSTANCE, SOLID, N.O.S. (2-
(Morpholinothio)benzothiazole)
国际海运危规: ENVIRONMENTALLY HAZARDOUS SUBSTANCE, SOLID, N.O.S. (2-
(Morpholinothio)benzothiazole)
国际空运危规: Environmentally hazardous substance, solid, n.o.s. (2-(Morpholinothio)benzothiazole)
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规: 9 国际海运危规: 9 国际空运危规: 9
14.4 包裹组
欧洲陆运危规: III 国际海运危规: III 国际空运危规: III
14.5 环境危险
欧洲陆运危规: 是 国际海运危规 国际空运危规: 是
海洋污染物（是/否）: 是
14.6 对使用者的特别提醒
进一步信息
危险品独立包装,液体5升以上或固体5公斤以上,每个独立包装外和独立内包装合并后的外包装上都必须有EHS
标识 (根据欧洲 ADR 法规 2.2.9.1.10, IMDG 法规 2.10.3),

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模块 15 - 法规信息
N/A

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模块16 - 其他信息
N/A

制备方法与用途

性质

浅黄色至棕色片状结晶。易溶于二氯甲烷、丙酮，溶于苯、四氯化碳、醋酸乙酯、乙醇，微溶于汽油，不溶于水。

生产

将促进剂M加入吗啉水溶液中，在23-56℃下滴加次氯酸钠进行氧化反应得到半成品，然后过滤、水洗、干燥得成品。原料消耗（kg/t）：促进剂M（97%）840，吗啉（60%）700，氯气（95%）478，烧碱（40%）4251，硫酸（95%）1170。

贮存事项

贮存时间超过6个月以上时，胶料焦烧倾向增加，硫化临界温度在138℃以上，焦烧时间比促进剂CZ更长，操作更安全。本品在胶料中容易分散，不喷霜、变色轻微。一般用量范围为0.5~2.5份，并配以2~0.5份硫黄。

安全性

促进剂NOBS属于次磺酰胺类促进剂。目前世界上使用的各种促进剂中，大部分是次磺酰胺类，其中大量应用的有CZ、NOBS、NS 、DZ和OTOS等，它们均为硫醇基苯并噻唑的衍生物。目前使用的次磺酰胺类促进剂中能产生亚硝胺引起癌症的品种有促进剂NOBS、促进剂DIBS、促进剂DZ等。

用途

为后效性硫化促进剂，活性小，退延性较大，硫化时间短，抗焦烧性能优良，加工安全、易分散、不喷霜、轻微变色，适用于天然胶和合成胶。主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、运输带等工业橡胶制品。

用途

用作后效性快速硫化促进剂，操作安全性好。

生产方法

将促进剂M加入吗啉水溶液中，在23-56℃下滴加次氯酸钠进行氧化反应得到半成品，然后过滤、水洗、干燥得成品。原料消耗（kg/t）：促进剂M（97%）840，吗啉（60%）700，氯气（95%）478，烧碱（40%）4251，硫酸（95%）1170。

类别

有毒物品

毒性分级

中毒

急性毒性

口服-大鼠 LD50: 1980毫克/公斤；口服-小鼠 LD50: 1870毫克/公斤

刺激数据

眼睛-兔子 100毫克/24小时 中度

可燃性危险特性

可燃;燃烧产生有毒氮氧化物和硫化物烟雾

储运特性

通风低温干燥

灭火剂

干粉,泡沫,沙土,二氧化碳, 雾状水

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  2-(吗啉基硫代)苯并噻唑 在 2,5-二叔丁基对苯二酚 、 potassium carbonate 作用下， 以 甲醇 、 丙酮 为溶剂， 反应 27.0h， 生成 2-benzothiazol-2-ylsulfanyl-2-(3-oxo-butyl)-octanoic acid methyl ester
  参考文献：
  名称：

  A Novel Approach tocis-Jasmone and Dihydrojasmone from 2-(2-Benzothiazolylthio)-2-(3-oxobutyl)oct-5-en(or -an)oic Acid by Electrolytic Procedure

  摘要：

  顺式茉莉酮（7a）和二氢茉莉酮（7b）是以乙酰乙酸甲酯为起点，通过电解程序，分五步简单合成的。2-(2-苯并噻唑基硫基)辛-5-烯（或-an）油酸甲酯由 2-乙酰辛-5-烯（或-an）油酸甲酯（1）通过与 N-(2-苯并噻唑基硫基)吗啉反应制备而成，与甲基乙烯基酮反应生成迈克尔加合物 4。4 水解后，电解相应的酸 5，得到所需的 1,4-二酮 6，总产率为 45-48%（基于 1），其碱催化环化顺利得到 7。

  DOI：

  10.1246/bcsj.52.1553
• 作为产物：
  描述：

  二硫化二苯并噻唑 生成 2-(吗啉基硫代)苯并噻唑
  参考文献：
  名称：

  WUEST, A.;OSSELAER, T.

  摘要：

  DOI：
• 作为试剂：
  描述：

  吗啉 、 甲苯 、 二硫化二苯并噻唑 、 sodium hydroxide 、 、 在 甲苯 、 2-(吗啉基硫代)苯并噻唑 作用下， 以 水 为溶剂， 反应 25.5h， 生成 2-(吗啉基硫代)苯并噻唑
  参考文献：
  名称：

  Process for preparing benzothiazolesulphenamides

  摘要：

  Benzothiazolesulphenamides可以在无氧化剂的情况下，通过将二苯并噻二硫醇和一次或二次胺置于不溶于水的有机溶剂中，并在存在水溶性碱的情况下，将胺的溶液放入有机溶剂中，同时或依次添加二苯并噻二硫醇和水溶性碱，以高产率和纯度制备。

  公开号：

  US04751301A1

文献信息

• Scalable electrochemical oxidant-and metal-free dehydrogenative coupling of S–H/N–H
  作者：Shanyu Tang、Yan Liu、Longjia Li、Xuanhe Ren、Jiao Li、Guanyu Yang、Heng Li、Bingxin Yuan

  DOI：10.1039/c8ob03211d

  日期：——

  The synthesis of sulfenamides via the oxidant- and metal-free electrochemical dehydrogenative coupling reaction of thiols and amines.

  通过硫醇和胺的氧化和无金属电化学脱氢偶联反应合成亚磺酰胺。
• Reusable cobalt-phthalocyanine in water: efficient catalytic aerobic oxidative coupling of thiols to construct S–N/S–S bonds
  作者：Yingchao Dou、Xin Huang、Hao Wang、Liting Yang、Heng Li、Bingxin Yuan、Guanyu Yang

  DOI：10.1039/c7gc00401j

  日期：——

  A new aerobic oxidative coupling of thiols in water to construct sulfenamides or disulfides was developed, utilizing cobalt(II)phthalocyanine-tetra-sodium sulfonate as the catalyst and O2 as the oxidant. The mother liquor could be recycled up to 20 times with negligible loss of activity and only a minor decrease of product yield.

  以钴（II）酞菁-四磺酸钠为催化剂，以O 2为氧化剂，开发了一种新的水中硫醇的好氧氧化偶联反应，以构建亚磺酰胺或二硫化物。母液可循环使用多达20次，而活性损失可忽略不计，而产品收率仅略有下降。
• Iodine‐Mediated Cross‐Dehydrogenative Coupling of Heterocyclic Thiols with Amines: An Easy and Practical Formation of S−N Bond
  作者：Yue‐Xiao Wu、Kang Peng、Zhi‐Chao Hu、Yong‐Hao Fan、Zhen Shi、Er‐Jun Hao、Zhi‐Bing Dong

  DOI：10.1002/ejoc.202101165

  日期：2021.11.22

  An iodine-mediated sulfenamides synthesis was reported. By using iodine as oxidant, various heterocyclic thiols and amines (mainly secondary amines) could smoothly proceed the CDC reaction, affording the target N−S formation products with good yields. The protocol features metal-free, easy performance, and short reaction time.

  报道了碘介导的次磺酰胺合成。通过使用碘作为氧化剂，各种杂环硫醇和胺（主要是仲胺）可以顺利地进行CDC反应，以良好的收率提供目标NS形成产物。该协议具有无金属、性能简单和反应时间短的特点。
• Silane, rubber mixture containing the silane and vehicle tyre having the rubber mixture in at least one component
  申请人：Continental Reifen Deutschland GmbH

  公开号：US10858499B1

  公开（公告）日：2020-12-08

  The invention relates to a silane, to a rubber mixture comprising the silane and to a vehicle tire comprising the rubber mixture in at least one component. The inventive silane has the following formula I) (R1)oSi—R2—X-A-Y-[A-Y-]m-A-Sk-A-[-Y-A]mY-A-X—R2—Si(R1)o, wherein, according to the invention, the silane has spacer groups between the respective silyl groups and the Sk moiety which have at least two aromatic groups A and the linking units X and Y, wherein the groups X within a molecule may be identical or different from each other and are selected from the groups —HNC(═O)—, —C(═O)NH—, —C(═O)O—, —OC(═O)—, —OC(═O)NH—, —HNC(═O)O—, —R3NC(═O)NR3—, —R3NC(═NR3)NR3—, —R3NC(═S)NR3—, wherein at least one R3 within each group X is a hydrogen atom; and wherein the groups Y within a molecule may be identical or different from each other and are selected from the groups —HNC(═O)—, —C(═O)NH—, —C(═O)O—, —OC(═O)—, —OC(═O)NH—, —HNC(═O)O—, —R4NC(═O)NR4—, —R4NC(═NR4)NR4—, —R4NC(═S)NR4—, wherein at least one R4 within each group Y is a hydrogen atom. The inventive rubber mixture comprises at least one inventive silane.

  该发明涉及一种硅烷，一种包括该硅烷的橡胶混合物，以及一种至少在一个组分中包括该橡胶混合物的车辆轮胎。该创新硅烷具有以下式I)(R1)oSi—R2—X-A-Y-[A-Y-]m-A-Sk-A-[-Y-A]mY-A-X—R2—Si(R1)o，其中根据该发明，该硅烷在各个硅基团和Sk基团之间具有至少两个芳香基团A和连接单元X和Y的间隔基团，其中分子内的X基团可以相同也可以不同，并且选自以下基团：—HNC(═O)—，—C(═O)NH—，—C(═O)O—，—OC(═O)—，—OC(═O)NH—，—HNC(═O)O—，—R3NC(═O)NR3—，—R3NC(═NR3)NR3—，—R3NC(═S)NR3—，其中每个X基团中至少有一个R3是氢原子；分子内的Y基团可以相同也可以不同，并且选自以下基团：—HNC(═O)—，—C(═O)NH—，—C(═O)O—，—OC(═O)—，—OC(═O)NH—，—HNC(═O)O—，—R4NC(═O)NR4—，—R4NC(═NR4)NR4—，—R4NC(═S)NR4—，其中每个Y基团中至少有一个R4是氢原子。该创新橡胶混合物至少包括一种创新硅烷。
• SILANE, RUBBER MIXTURE CONTAINING THE SILANE, AND VEHICLE TIRE HAVING THE RUBBER MIXTURE IN AT LEAST ONE COMPONENT
  申请人：Continental Reifen Deutschland GmbH

  公开号：US20210009610A1

  公开（公告）日：2021-01-14

  The invention relates to a silane, to a rubber mixture comprising the silane and to a vehicle tire comprising the rubber mixture in at least one component. The inventive silane has the following formula (I): (R 1 ) o Si—R 2 —X-A-Y—[R 7 —Y—] m —R 7 —S k —R 7 —[—Y—R 7 ] m —Y-A-X—R 2 —Si(R 1 ) o , wherein according to the invention it has spacer groups between the respective silyl groups and the S k moiety, which have an aromatic group A and at least one alkylene group R 7 and also the linking units X and Y, wherein the groups X within a molecule may be identical or different from each other and are selected from the groups —HNC(═O)—, —C(═O)NH—, —C(═O)O—, —OC(═O)—, —OC(═O)NH—, —HNC(═O)O—, —R 3 NC(═O)NR 3 —, —R 3 NC(═NR 3 )NR 3 —, —R 3 NC(═S)NR 3 —, wherein at least one R 3 within each group X is a hydrogen atom; and wherein the groups Y within a molecule may be identical or different from each other and are selected from the groups —HNC(═O)—, —C(═O)NH—, —C(═O)O—, —OC(═O)—, —OC(═O)NH—, —HNC(═O)O—, —R 4 NC(═O)NR 4 —, —R 4 NC(═NR 4 )NR 4 —, —R 4 NC(═S)NR 4 —, wherein at least one R 4 within each group Y is a hydrogen atom, and wherein the radicals R 7 within a molecule may be identical or different and comprise alkylene radicals having 1 to 20 carbon atoms, which may have cyclic, branched and/or aliphatically unsaturated groups. The inventive rubber mixture comprises at least one inventive silane.

  该发明涉及一种硅烷，一种包含该硅烷的橡胶混合物，以及包括至少一种组分中的橡胶混合物的车辆轮胎。该创新性硅烷具有以下化学式（I）：(R1)oSi—R2—X-A-Y—[R7—Y—]m—R7—Sk—R7—[—Y—R7]m—Y-A-X—R2—Si(R1)o，根据该发明，在各硅基团和Sk基团之间具有间隔基团，其具有芳香基团A和至少一个烷基基团R7，以及连接单元X和Y，其中分子中的X基团可以相同也可以不同，并且从以下基团中选择：—HNC(═O)—、—C(═O)NH—、—C(═O)O—、—OC(═O)—、—OC(═O)NH—、—HNC(═O)O—、—R3NC(═O)NR3—、—R3NC(═NR3)NR3—、—R3NC(═S)NR3—，其中每个X基团中至少有一个R3是氢原子；分子中的Y基团可以相同也可以不同，并且从以下基团中选择：—HNC(═O)—、—C(═O)NH—、—C(═O)O—、—OC(═O)—、—OC(═O)NH—、—HNC(═O)O—、—R4NC(═O)NR4—、—R4NC(═NR4)NR4—、—R4NC(═S)NR4—，其中每个Y基团中至少有一个R4是氢原子，并且分子中的基团R7可以相同也可以不同，包括具有1到20个碳原子的烷基基团，可能具有环状、支链和/或烯丙基未饱和基团。该创新性橡胶混合物包括至少一种创新性硅烷。

表征谱图