7-methyl-2,4-dihydrospiro[benzo[b][1,4]dioxepine-3,2'-[1,3]dioxolane] | 1323441-46-8

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机氧化合物
• 英文名称: 7-methyl-2,4-dihydrospiro[benzo[b][1,4]dioxepine-3,2'-[1,3]dioxolane]
• 英文别名: 7'-Methylspiro[1,3-dioxolane-2,3'-2,4-dihydro-1,5-benzodioxepine]
• CAS: 1323441-46-8
• 化学式: C₁₂H₁₄O₄
• 分子量: 222.241
• InChiKey: JSKJPFCWKIXVCR-UHFFFAOYSA-N

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  1.5
• 重原子数：
  16
• 可旋转键数：
  0
• 环数：
  3.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.5
• 拓扑面积：
  36.9
• 氢给体数：
  0
• 氢受体数：
  4

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  7-methyl-2,4-dihydrospiro[benzo[b][1,4]dioxepine-3,2'-[1,3]dioxolane] 在 硫酸 作用下， 以 丙酮 为溶剂， 反应 6.0h， 以95%的产率得到西瓜酮
  参考文献：
  名称：

  一种西瓜酮制备方法

  摘要：

  本发明公开了一种西瓜酮制备方法，包括以下步骤：（1）4‑甲基邻苯二酚和被醇保护后缩酮化的1,3‑二取代丙酮在碱性条件下和有助剂的情况下于溶剂中，加热至30～120oC，通过威廉姆森醚合成反应生成相应的缩酮中间体；反应物料的投料顺序为：先加入溶剂、碱和助剂，搅拌均匀，升高到设定温度，缓慢滴加4‑甲基邻苯二酚和被醇保护后缩酮化的1,3‑二取代丙酮，滴加完毕再反应2～12小时；（2）将步骤（1）所得的缩酮中间体置于酸性条件下回流反应一定时间后，倒入水中水解，用乙醚萃取，有机相用碳酸氢钠水溶液洗涤，硫酸钠干燥后蒸去溶剂，重结晶后得到西瓜酮。本发明方法条件易于控制，操作简单，对环境友好，而且收率较高，有利于工业化。

  公开号：

  CN108164499A
• 作为产物：
  描述：

  1,3-di-p-toluenesulfonic acid acetone ethylene glycol 、 3,4-二羟基甲苯 在 potassium iodide 、 potassium hydroxide 作用下， 以 乙醇 、 水 为溶剂， 反应 4.0h， 以94%的产率得到7-methyl-2,4-dihydrospiro[benzo[b][1,4]dioxepine-3,2'-[1,3]dioxolane]
  参考文献：
  名称：

  一种西瓜酮制备方法

  摘要：

  本发明公开了一种西瓜酮制备方法，包括以下步骤：（1）4‑甲基邻苯二酚和被醇保护后缩酮化的1,3‑二取代丙酮在碱性条件下和有助剂的情况下于溶剂中，加热至30～120oC，通过威廉姆森醚合成反应生成相应的缩酮中间体；反应物料的投料顺序为：先加入溶剂、碱和助剂，搅拌均匀，升高到设定温度，缓慢滴加4‑甲基邻苯二酚和被醇保护后缩酮化的1,3‑二取代丙酮，滴加完毕再反应2～12小时；（2）将步骤（1）所得的缩酮中间体置于酸性条件下回流反应一定时间后，倒入水中水解，用乙醚萃取，有机相用碳酸氢钠水溶液洗涤，硫酸钠干燥后蒸去溶剂，重结晶后得到西瓜酮。本发明方法条件易于控制，操作简单，对环境友好，而且收率较高，有利于工业化。

  公开号：

  CN108164499A

文献信息

• Synthesis of calone derivatives
  作者：N. G. Kozlov、L. I. Basalaeva、O. G. Vyglazov、V. A. Chuiko

  DOI：10.1007/s10600-011-9941-1

  日期：2011.7

  Compounds that were promising as fragrances were prepared by a series of transformations at the carbonyl group of 7-methyl-2H-benzo[b][1,5]dioxepin-3(4H)-one.

  通过对 7-甲基-2H-苯并[b][1,5]二恶平-3(4H)-酮的羰基进行一系列转化，制备了有望用作香料的化合物。
• 一种西瓜酮制备方法
  申请人：王成宇

  公开号：CN108164499A

  公开（公告）日：2018-06-15

  本发明公开了一种西瓜酮制备方法，包括以下步骤：（1）4‑甲基邻苯二酚和被醇保护后缩酮化的1,3‑二取代丙酮在碱性条件下和有助剂的情况下于溶剂中，加热至30～120oC，通过威廉姆森醚合成反应生成相应的缩酮中间体；反应物料的投料顺序为：先加入溶剂、碱和助剂，搅拌均匀，升高到设定温度，缓慢滴加4‑甲基邻苯二酚和被醇保护后缩酮化的1,3‑二取代丙酮，滴加完毕再反应2～12小时；（2）将步骤（1）所得的缩酮中间体置于酸性条件下回流反应一定时间后，倒入水中水解，用乙醚萃取，有机相用碳酸氢钠水溶液洗涤，硫酸钠干燥后蒸去溶剂，重结晶后得到西瓜酮。本发明方法条件易于控制，操作简单，对环境友好，而且收率较高，有利于工业化。