通过在冰水浴中在不断搅拌下缓慢中和等摩尔水合肼和85%甲酸来制备单甲酸肼。如此获得的单甲酸肼溶液就这样用于还原。将合适的硝基化合物(5mmol)和锌粉(10mmol)在甲醇或任何合适的溶剂(3mL)中的悬浮液在氮气气氛下与单甲酸肼(2mL)在室温下搅拌。反应是放热和冒泡的。反应完成后(通过TLC监测),通过硅藻土过滤反应混合物。蒸发有机层并将残留物溶解在氯仿或二氯甲烷中,或用饱和氯化钠溶液洗涤乙醚以除去过量的单甲酸肼。干燥和蒸发后的有机层得到所需的氨基衍生物。为了获得高收率的挥发性脂族胺,通过控制加入单甲酸肼,通过冰水循环冷凝器的顶部,并将反应烧瓶浸入冷水浴中进行反应。过滤后,用HCl中和整个反应混合物。在减压下蒸发溶剂。将残留物冷冻干燥或进行柱色谱分析得乙胺盐酸盐,产率高达80%。
图 乙胺盐酸盐的合成路线