摘要:
我们在此介绍用甘氨酸残基修饰的第一代氨核聚酰胺胺(PAMAM)树枝状聚合物的制备方法和结构特征。对树枝状聚合物进行化学修饰是为了提高这些化合物的生物相容性,众所周知,它们是药物或基因的有效递送剂。根据实验条件,一方面得到了完全修饰的 PAMAM [Gly6G1(N)],另一方面得到了部分修饰的 [GlynG1(N),n = 0 至 6)]。要了解和解释这些改性 PAMAM 树枝状聚合物的物理化学和生物化学性质,并控制它们的化学设计,就必须对它们进行谨慎的表征。利用离子迁移谱-质谱法(IM-MS)、多级串联质谱法(MSn)、高分辨率-质谱法(HR-MS)、二维核磁共振法(NMR)和毛细管电泳法(CE)进行了结构表征。从 ESI/MSn(n = 2 至 4)实验中获得了这些化合物的特征碎片模式。IM-MS 和 CE 分析表明,在完全接枝的实验条件下,主要得到的是单一成分,而在部分接枝的产品中则产生了低聚物分布。GlynG1(N) 低聚物离子在气相(IM-MS)和凝聚相(CE)中实现了物理分离。此外,还通过 IM-MS 估算了碰撞截面 (CCS),并与理论值进行了比较。然后,通过 NMR 和 IM-MS 实验确定了 GlynG1(N) PAMAM 的甘氨酸接枝产率。