2-methyl-4-(2-methylbenzoylamino)benzoyl chloride | 331947-69-4

• 物质功能分类: 分析化学 - 标准品 - 药典标准品和杂质标准品
• 分子结构分类: 有机化合物 - 苯类化合物 - 苯和取代衍生物
• 英文名称: 2-methyl-4-(2-methylbenzoylamino)benzoyl chloride
• 英文别名: 2-methyl-4-[(2-methylbenzoyl)amino]benzoyl Chloride
• CAS: 331947-69-4
• 化学式: C₁₆H₁₄ClNO₂
• 分子量: 287.746
• InChiKey: UFKZQXMKNNRXQO-UHFFFAOYSA-N

物化性质

• 沸点：
  361.6±42.0 °C(Predicted)
• 密度：
  1.266±0.06 g/cm3(Predicted)

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  4
• 重原子数：
  20
• 可旋转键数：
  3
• 环数：
  2.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.12
• 拓扑面积：
  46.2
• 氢给体数：
  1
• 氢受体数：
  2

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  2-methyl-4-(2-methylbenzoylamino)benzoyl chloride 在 manganese(IV) oxide 、 氘代甲醇 、 四丁基氟化铵 、 三乙胺 、 sodium hydroxide 作用下， 以 四氢呋喃 、 二氯甲烷 为溶剂， 反应 30.0h， 生成 N-(4-(7-chloro-2,3-dihydro-5-oxo-2,2,4,4-tetradeutero-1H-benzo[b]azepine-1-carbonyl)-3-methylphenyl)-2-methylbenzamide
  参考文献：
  名称：

  EP2495236

  摘要：

  公开号：
• 作为产物：
  描述：

  2-甲基-4-(2-甲基苯甲酰氨基)苯甲酸 在 N-甲基吡咯烷酮 、 氯化亚砜 作用下， 以 二氯甲烷 为溶剂， 反应 0.5h， 生成 2-methyl-4-(2-methylbenzoylamino)benzoyl chloride
  参考文献：
  名称：

  利用脂肪酶催化的酯交换反应高效合成光学活性 4,5-Dihydroxy-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepine 衍生物

  摘要：

  作为4,5-二羟基-苯并氮杂化合物的高效和对映选择性合成，完成了光学活性5-0-保护的反式-4,5-二羟基苯并氮杂衍生物的合成。trans-7-chloro-4-hydroxy-5-methoxymethoxy-1 -(p-甲苯磺酰基)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-苯并氮杂[(±)-4]被脂肪酶动力学分解-催化的酯交换。利用Mitsunobu酯化随后水解将光学活性4*异构化为顺式化合物(6*)。手性化合物 (4* 和 6*) 转化为 4,5-双甲氧基甲氧基化合物 (7*-10*)，它们是化合物 (2a, b 和 3a, b) 的中间体。

  DOI：

  10.3987/com-06-s(o)42

文献信息

• [EN] INTERMEDIATES AND PROCESSES FOR THE PREPARATION OF TOLVAPTAN AND ITS DERIVATIVES<br/>[FR] INTERMÉDIAIRES ET PROCÉDÉS POUR LA PRÉPARATION DE TOLVAPTAN ET DE SES DÉRIVÉS
  申请人：CAMBREX PROFARMACO MILANO S R L

  公开号：WO2021249877A1

  公开（公告）日：2021-12-16

  The present invention relates to new intermediates for the synthesis of Tolvaptan and of its derivatives and a process for its preparation involving said intermediates.

  本发明涉及用于合成托瓦普坦及其衍生物的新中间体，以及涉及所述中间体的制备过程。
• 一种高纯度托伐普坦的制备方法
  申请人：成都倍特药业股份有限公司

  公开号：CN113004202A

  公开（公告）日：2021-06-22

  本发明提供了制备高纯度托伐普坦的方法。具体而言，本发明通过结晶纯化控制中间体N‑(4‑(7‑氯‑5‑氧代‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑苯并[b]氮杂‑1‑基羰基)‑3‑甲基苯基)‑2‑甲基苯甲酰胺的质量，得到高纯度的该中间体，通过对该中间体还原得到托伐普坦的工艺条件进行控制和后续纯化得到高纯度托伐普坦。本发明成本低，制备过程简单，反应条件温和，制得的托伐普坦纯度高达99.9％以上，收率达80％以上，有利于工业化生产。
• トルバプタン、その塩またはそれらの溶媒和物の製造方法
  申请人：東和薬品株式会社

  公开号：JP2020015686A

  公开（公告）日：2020-01-30

  【課題】環境負荷が大きい溶媒を用いず、反応の操作性が向上され、かつ、高純度、高収率なトルバプタン、その塩、又はそれらの溶媒和物の製造方法の提供。【解決手段】下記カルボン酸誘導体（Ｉ）を塩化チオニル等のクロロ化剤と反応させて対応する酸塩化物（ＩＩ）に変換する工程を含むトルバプタン、その塩、又はそれらの溶媒和物の製造方法であって、前記反応工程が、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ，Ｎ’−ジメチルプロピレン尿素又はＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル尿素に代表される、比誘電率が１０以上であり、かつ、ドナー数が２０以上である溶媒の存在下で行われる前記製造方法。【選択図】なし

  【问题】提供一种制备高纯度、高收率的托巴普坦、其盐或它们的溶剂物的方法，不使用环境负荷大的溶剂，改善反应的操作性。 【解决方案】提供一种制备托巴普坦、其盐或它们的溶剂物的方法，其中包括将下述羧酸衍生物（I）与氯化硫酰等氯化剂反应，将其转化为相应的酸氯化物（II）的步骤。所述反应步骤在比介电常数大于10且给体数大于20的溶剂存在下进行，所述溶剂包括N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N，N'-二甲基丙烯脲或N，N，N'，N'-四甲基脲等。【图示】无。
• 一种托伐普坦相关杂质、其合成方法及应用
  申请人：成都倍特药业股份有限公司

  公开号：CN113004167A

  公开（公告）日：2021-06-22

  本发明公开了一种托伐普坦的相关杂质式Ⅰ及其合成方法，其可作为合成托伐普坦杂质式Ⅵ、式Ⅶ的原料。本发明公开的杂质为托伐普坦原料药及其制剂中杂质的检测提供了新的对照品，更利于托伐普坦原料药及其制剂的质量研究与质量控制。采用本发明的方法所制备的该托伐普坦杂质具有步骤简单，成本低，杂质量少，收率高的特点。
• [EN] NOVEL BENZAZEPINE SPIRO DERIVATIVE<br/>[FR] NOUVEAU DÉRIVÉ SPIRO DE BENZAZÉPINE<br/>[ZH] 新型苯并氮杂卓螺环衍生物
  申请人：SHANGHAI JEMINCARE PHARMACEUTICAL CO LTD

  公开号：WO2022111581A1

  公开（公告）日：2022-06-02

  式(I)所示苯并氮杂䓬螺环衍生物及其药效上可接受的盐，以及该化合物可用于诊断、预防和/或治疗与血管加压素受体相关的疾病。