2′-二环己基膦-2,4,6-三甲氧基联苯 | 1000171-05-0

• 分子结构分类: 有机化合物 - 苯类化合物 - 苯和取代衍生物
• 中文名称: 2′-二环己基膦-2,4,6-三甲氧基联苯
• 中文别名: 2'-二环己基膦基-2,4,6-三甲氧基联苯
• 英文名称: 2-dicyclohexylphosphino-2′,4′,6′-triisopropylbiphenyl
• 英文别名: 2'-Dicyclohexylphosphino-2,4,6-trimethoxybiphenyl；dicyclohexyl-[2-(2,4,6-trimethoxyphenyl)phenyl]phosphane
• CAS: 1000171-05-0
• 化学式: C₂₇H₃₇O₃P
• 分子量: 440.563
• InChiKey: NTHFAYYJLKWDAE-UHFFFAOYSA-N

物化性质

• 熔点：
  148-158°C
• 沸点：
  545.6±50.0 °C(Predicted)

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  6.7
• 重原子数：
  31
• 可旋转键数：
  7
• 环数：
  4.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.56
• 拓扑面积：
  27.7
• 氢给体数：
  0
• 氢受体数：
  3

SDS

1.1 产品标识符
: 2′-二环己基膦-2,4,6-三甲氧基联苯
产品名称
1.2 鉴别的其他方法
Dicyclohexyl(2′,4′,6′-trimethoxy[1,1′-biphenyl]-2-yl)-phosphine
1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途
仅供科研用途，不作为药物、家庭备用药或其它用途。

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模块 2. 危险性概述
2.1 GHS分类
慢性水生毒性 (类别4)
2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述
象形图 无
警示词 无
危险申明
H413 可能对水生生物造成长期持续有害影响。
警告申明
预防
P273 避免释放到环境中。
处理
P501 将内容物/ 容器处理到得到批准的废物处理厂。
2.3 其它危害物 - 无

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模块 3. 成分/组成信息
3.1 物 质
: Dicyclohexyl(2′,4′,6′-trimethoxy[1,1′-biphenyl]-2-yl)-phosphine
别名
: C27H37O3P
分子式
: 440.55 g/mol
分子量
组分 浓度或浓度范围
2'-Dicyclohexylphosphino-2,4,6-trimethoxybiphenyl
-
CAS 号 1000171-05-0

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模块 4. 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议
请教医生。 出示此安全技术说明书给到现场的医生看。
吸入
如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。 如果停止了呼吸,给于人工呼吸。 请教医生。
皮肤接触
用肥皂和大量的水冲洗。 请教医生。
眼睛接触
用水冲洗眼睛作为预防措施。
食入
切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。 用水漱口。 请教医生。
4.2 主要症状和影响，急性和迟发效应
据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
无数据资料

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模块 5. 消防措施
5.1 灭火介质
灭火方法及灭火剂
用水雾,耐醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
碳氧化物, 磷的氧化物
5.3 给消防员的建议
如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
5.4 进一步信息
无数据资料

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模块 6. 泄露应急处理
6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序
防止粉尘的生成。 防止吸入蒸汽、气雾或气体。 保证充分的通风。
6.2 环境保护措施
在确保安全的前提下，采取措施防止进一步的泄漏或溢出。 不要让产物进入下水道。
防止排放到周围环境中。
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
收集、处理泄漏物，不要产生灰尘。 扫掉和铲掉。 存放进适当的闭口容器中待处理。
6.4 参考其他部分
丢弃处理请参阅第13节。

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模块 7. 操作处置与储存
7.1 安全操作的注意事项
在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。一般性的防火保护措施。
7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
贮存在阴凉处。 容器保持紧闭，储存在干燥通风处。
储存于氮气中
7.3 特定用途
无数据资料

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模块 8. 接触控制和个体防护
8.1 容许浓度
最高容许浓度
没有已知的国家规定的暴露极限。
8.2 暴露控制
适当的技术控制
按照良好工业和安全规范操作。 休息前和工作结束时洗手。
个体防护设备
眼/面保护
请使用经官方标准如NIOSH (美国) 或 EN 166(欧盟) 检测与批准的设备防护眼部。
皮肤保护
戴手套取 手套在使用前必须受检查。
请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品.
使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手
所选择的保护手套必须符合EU的89/686/EEC规定和从它衍生出来的EN 376标准。
身体保护
根据危险物质的类型，浓度和量，以及特定的工作场所来选择人体保护措施。,
防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和含量来选择。
呼吸系统防护
不需要保护呼吸。如需防护粉尘损害，请使用N95型（US）或P1型（EN 143)防尘面具。
呼吸器使用经过测试并通过政府标准如NIOSH（US）或CEN（EU）的呼吸器和零件。

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模块 9. 理化特性
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状: 固体
b) 气味
无数据资料
c) 气味阈值
无数据资料
d) pH值
无数据资料
e) 熔点/凝固点
熔点/凝固点: 148 - 158 °C
f) 起始沸点和沸程
无数据资料
g) 闪点
无数据资料
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 易燃性(固体,气体)
无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸汽压
无数据资料
l) 蒸汽密度
无数据资料
m) 相对密度
无数据资料
n) 水溶性
无数据资料
o) n-辛醇/水分配系数
辛醇--水的分配系数的对数值: 8.709
p) 自燃温度
无数据资料
q) 分解温度
无数据资料
r) 粘度
无数据资料

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模块 10. 稳定性和反应活性
10.1 反应性
无数据资料
10.2 稳定性
无数据资料
10.3 危险反应的可能性
无数据资料
10.4 应避免的条件
无数据资料
10.5 不兼容的材料
强氧化剂
10.6 危险的分解产物
其它分解产物 - 无数据资料

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模块 11. 毒理学资料
11.1 毒理学影响的信息
急性毒性
无数据资料
皮肤刺激或腐蚀
无数据资料
眼睛刺激或腐蚀
无数据资料
呼吸道或皮肤过敏
无数据资料
生殖细胞突变性
无数据资料
致癌性
IARC:
此产品中没有大于或等于 0。1%含量的组分被 IARC鉴别为可能的或肯定的人类致癌物。
生殖毒性
无数据资料
特异性靶器官系统毒性（一次接触）
无数据资料
特异性靶器官系统毒性（反复接触）
无数据资料
吸入危险
无数据资料
潜在的健康影响
吸入 吸入可能有害。 可能引起呼吸道刺激。
摄入 如服入是有害的。
皮肤 如果通过皮肤吸收可能是有害的。 可能引起皮肤刺激。
眼睛 可能引起眼睛刺激。
接触后的征兆和症状
据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
附加说明
化学物质毒性作用登记: 无数据资料

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模块 12. 生态学资料
12.1 生态毒性
无数据资料
12.2 持久存留性和降解性
无数据资料
12.3 潜在的生物蓄积性
无数据资料
12.4 土壤中的迁移性
无数据资料
12.5 PBT 和 vPvB的结果评价
无数据资料
12.6 其它不利的影响
无数据资料

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模块 13. 废弃处置
13.1 废物处理方法
产品
将剩余的和未回收的溶液交给处理公司。 联系专业的拥有废弃物处理执照的机构来处理此物质。
与易燃溶剂相溶或者相混合，在备有燃烧后处理和洗刷作用的化学焚化炉中燃烧
受污染的容器和包装
作为未用过的产品弃置。

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模块 14. 运输信息
14.1 联合国危险货物编号
欧洲陆运危规: - 国际海运危规: - 国际空运危规: -
14.2 联合国（UN）规定的名称
欧洲陆运危规: 非危险货物
国际海运危规: 非危险货物
国际空运危规: 非危险货物
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规: - 国际海运危规: - 国际空运危规: -
14.4 包裹组
欧洲陆运危规: - 国际海运危规: - 国际空运危规: -
14.5 环境危险
欧洲陆运危规: 否 国际海运危规 海运污染物: 否 国际空运危规: 否
14.6 对使用者的特别提醒
无数据资料

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模块 16. 其他信息
进一步信息
版权所有：2012 Co. LLC. 公司。许可无限制纸张拷贝，仅限于内部使用。
上述信息视为正确，但不包含所有的信息，仅作为指引使用。本文件中的信息是基于我们目前所知，就正
确的安全提示来说适用于本品。该信息不代表对此产品性质的保证。
参见发票或包装条的反面。

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模块 15 - 法规信息
N/A

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  间溴苯甲醚 、 2′-二环己基膦-2,4,6-三甲氧基联苯 以 环己烷 、 苯 为溶剂， 反应 0.25h， 生成
  参考文献：
  名称：

  基于二芳基膦的 Pd(II) 酰胺配合物：配体结构对还原消除的影响

  摘要：

  采用在催化和化学计量条件下进行的动力学研究来研究 RuPhos（2-二环己基膦基-2',6'-二异丙氧基联苯）基钯酰胺络合物的还原消除。发现这些配合物在 Pd 催化的一系列芳基卤化物和二芳基胺的交叉偶联反应中处于静止状态。哈米特图表明，源自缺电子芳基卤化物或富电子二芳基胺的 Pd(II) 酰胺配合物具有更快的还原消除速率。一项使用 SPhos（2-二环己基膦基-2',6'-二甲氧基联苯）和 SPhos 类似物的 Hammett 研究表明，“低级”芳基的给电子是酰氨基复合物在还原消除方面的稳定性的关键。基于 BrettPhos-RuPhos 杂化配体（2-（二环己基膦基）-3,6-二甲氧基-2',6'-二异丙氧基联苯）的酰胺络合物的还原消除率表明，3-甲氧基取代基的存在配体的“上”环减慢了还原消除的速度。这些研究表明，使用这类配体的亲核胺更容易发生还原消除，例如 N-烷基苯胺、N,N-二烷基胺和脂肪族伯胺。

  DOI：

  10.1021/jacs.6b05990
• 作为产物：
  描述：

  1,3,5-三甲氧基苯 在 copper(l) iodide 、 正丁基锂 、 cesium fluoride 、 L-脯氨酸 作用下， 以 四氢呋喃 、 正己烷 、 N,N-二甲基甲酰胺 、 乙腈 为溶剂， 反应 77.0h， 生成 2′-二环己基膦-2,4,6-三甲氧基联苯
  参考文献：
  名称：

  芳烃的碳碘化：作为亲核有机非金属的有机碘 (III) 化合物

  摘要：

  有机碘(III)化合物是有机合成中使用最广泛的高价卤素化合物，它们通常发挥亲电子试剂或氧化剂的作用，以功能化富电子或亲核有机化合物。与此惯例相反，我们发现它们作为有机金属类亲核试剂对芳炔具有独特的反应性。有机碘 (III) 化合物配备有多种可转移配体并由束缚的旁观配体支持，可在芳炔的亲电 C-C 三键上进行加成，同时保留碘中心的三价。这种碳碘化反应可以在温和条件下形成各种芳基-炔基、芳基-烯基和芳基-(杂)芳基键，同时形成芳基-碘(III)键。新形成的芳基-碘(III)键是下游转化的通用关键，特别是作为亲电子反应位点。碘(III)基团作为准金属和该序列中的离去基团的两性性质使得能够灵活且方便地合成扩展的π-共轭分子和特殊的二芳基膦配体，其中所有含碘(III)的化合物都可以作为空气和热稳定材料进行处理。

  DOI：

  10.1021/jacs.3c11524
• 作为试剂：
  描述：

  2-氨基吡啶 、 tert-butyl 4-[(5-carbamoyl-2-chloropyridin-4-yl)amino]piperidine-1-carboxylate 在 tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0) 、 2′-二环己基膦-2,4,6-三甲氧基联苯 、 potassium carbonate 作用下， 以 叔丁醇 为溶剂， 反应 1.0h， 以78%的产率得到tert-butyl 4-{[5-carbamoyl-2-(pyridin-2-ylamino)pyridin-4-yl]amino}piperidine-1-carboxylate
  参考文献：
  名称：

  Design, synthesis, and evaluation of 4,6-diaminonicotinamide derivatives as novel and potent immunomodulators targeting JAK3

  摘要：

  In organ transplantation, T cell-mediated immune responses play a key role in the rejection of allografts. Janus kinase 3 (JAK3) is specifically expressed in hematopoietic cells and associated with regulation of T cell development via interleukin-2 signaling pathway. Here, we designed novel 4,6-diaminonicotinamide derivatives as immunomodulators targeting JAK3 for prevention of transplant rejection. Our optimization of C4- and C6-substituents and docking calculations to JAK3 protein confirmed that the 4,6-diaminonicotinamide scaffold resulted in potent inhibition of JAK3. We also investigated avoidance of human ether-a-go-go related gene (hERG) inhibitory activity. Selected compound 28 in combination with tacrolimus prevented allograft rejection in a rat heterotopic cardiac transplantation model. (C) 2016 Elsevier Ltd. All rights reserved.

  DOI：

  10.1016/j.bmc.2016.08.007

文献信息

• Iridium-Catalyzed Isomerization/Cycloisomerization/Aromatization of <i>N</i>-Allyl-<i>N</i>-sulfonyl-<i>o</i>-(λ¹-silylethynyl)aniline Derivatives to Give Substituted Indole Derivatives
  作者：Jiawei Qiu、Makoto Sako、Tomoyuki Tanaka、Tsuyoshi Matsuzaki、Tsunayoshi Takehara、Takeyuki Suzuki、Shohei Ohno、Kenichi Murai、Mitsuhiro Arisawa

  DOI：10.1021/acs.orglett.1c01231

  日期：2021.6.4

  We have developed a one-iridium-catalyst system that transforms N-allyl-N-sulfonyl-2-(silylalkynyl)aniline derivatives, which are 1,7-enynes in which both multiple bonds have a heteroatom, to the corresponding substituted indole derivatives via isomerization/cycloisomerization/aromatization. This strategy provides an atom-economical and straightforward synthetic approach to a series of valuable indoles

  我们开发了一种单铱催化剂系统，可将N-烯丙基-N-磺酰基-2-（甲硅烷基炔基）苯胺衍生物（即 1,7-烯炔，其中两个多键均具有一个杂原子）转化为相应的取代吲哚衍生物通过异构化/环异构化/芳构化。该策略为一系列在 2 位和 3 位具有乙烯基和甲硅烷基甲基的有价值的吲哚提供了一种原子经济且直接的合成方法。
• METHOD FOR PRODUCING FLUOROVINYL ETHER COMPOUND
  申请人：DAIKIN INDUSTRIES, LTD.

  公开号：US20210284593A1

  公开（公告）日：2021-09-16

  An object of the present invention is to provide, for example, a novel method for synthesizing a fluorovinyl ether compound from a fluorine-containing vinyl compound. This problem is solved by a method for producing a compound represented by formula (1): wherein R a1 is a hydrogen atom, a halogeno group, an alkyl group, a fluoroalkyl group, or an aromatic group optionally having one or more substituents, Rf is a fluoro group or a perfluoroalkyl group, R a2 is a hydrogen atom, a halogeno group, an alkyl group, a fluoroalkyl group, or an aromatic group optionally having one or more substituents, or (i) R a1 and R a2 , (ii) R a1 and Rf, or (iii) Rf and R a2 may be linked to each other, R b1 is R S , R b2 is a hydrogen atom or R S , R b3 is a hydrogen atom or R S , or two or three of R b1 , R b2 , and R b3 , taken together with the adjacent carbon atom, may form a ring optionally having one or more substituents, and R S , in each occurrence, is the same or different and represents a hydrocarbon group optionally having one or more substituents, the method comprising step A of reacting a compound represented by formula (2): wherein R x is a leaving group, and other symbols are as defined above, with a compound represented by formula ( 3 ): wherein the symbols in the formula are as defined above, in the presence of a transition metal catalyst.

  本发明的一个目标是提供一种从含氟乙烯化合物合成氟乙烯醚化合物的新方法。这个问题通过以下方法解决：生产一个由以下式表示的化合物的方法(1)：其中Ra1是氢原子、卤素基团、烷基基团、氟烷基基团或可能具有一个或多个取代基的芳香基团，Rf是氟基团或全氟烷基基团，Ra2是氢原子、卤素基团、烷基基团、氟烷基基团或可能具有一个或多个取代基的芳香基团，或(i) Ra1和Ra2、(ii) Ra1和Rf或(iii) Rf和Ra2可能连接在一起，Rb1是RS，Rb2是氢原子或RS，Rb3是氢原子或RS，或者Rb1、Rb2和Rb3中的两个或三个，与相邻的碳原子一起，可以形成一个可能具有一个或多个取代基的环，RS在每次出现时相同或不同，表示一个可能具有一个或多个取代基的碳氢基团，该方法包括以下步骤：步骤A，将由以下式表示的化合物(2)：其中Rxis是一个离去基团，和上述其他符号的定义相同，与由以下式表示的化合物(3)：其中式中的符号与上述定义相同，在过渡金属催化剂存在下反应。
• [EN] PROCESS FOR PREPARING 4-[(1-HYDROXY-1,3-DIHYDRO-2,1-BENZOXABOROL-5-YL)OXY]BENZONITRILE (CRISABOROLE)<br/>[FR] PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE 4-[(1-HYDROXY-1,3-DIHYDRO -2,1-BENZOXABOROL-5-YL)OXY]BENZONITRILE (CRISABOROLE)
  申请人：LABORATORIOS LESVI SL

  公开号：WO2018115362A1

  公开（公告）日：2018-06-28

  The present invention relates to a new one-pot synthesis employing 4-(4-bromo-3-(hydroxymethyl)phenoxy)benzonitrile (compound B) for preparing (4-[(1-hydroxy-1,3-dihydro-2,1-benzoxaborol-5-yl)oxy]benzonitrile (crisaborole) and pharmaceutically acceptable salts thereof in high yield and high purity. The novel process of the present invention is particularly suitable for industrial scale manufacture of crisaborole and its salts with excellent purity and good yields. The present invention also describes an intermediate, 4-(3-formyl-4-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)phenoxy)benzonitrile (compound I), which is inter alia suitable for preparing (4-[(1-hydroxy-1,3-dihydro-2, 1-benzoxaborol-5-yl)oxy]benzonitrile (crisaborole) and pharmaceutically acceptable salts thereof, as well as a another process suitable for industrial scale applications, employing the intermediate compound I in the preparation of crisaborole and pharmaceutically acceptable salts thereof, in high yield and high purity.

  本发明涉及一种新的一锅法合成，采用4-(4-溴-3-(羟甲基)苯氧基)苯腈（化合物B）制备(4-[(1-羟基-1,3-二氢-2,1-苯并硼杂-5-基)氧基]苯腈（克瑞索布罗）及其在高收率和高纯度下的药学可接受盐。本发明的新工艺特别适用于工业规模制造具有优异纯度和良好收率的克瑞索布罗及其盐。本发明还描述了一种中间体，4-(3-甲酰基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)苯氧基)苯腈（化合物I），该中间体适用于制备(4-[(1-羟基-1,3-二氢-2,1-苯并硼杂-5-基)氧基]苯腈（克瑞索布罗）及其药学可接受盐，以及另一种适用于工业规模应用的工艺，采用中间体化合物I制备克瑞索布罗及其药学可接受盐，在高收率和高纯度下。
• METHOD FOR THE PREPARATION OF [1,2,4]-TRIAZOLO[4,3-A]PYRIDINES
  申请人：AMGEN INC.

  公开号：US20160347769A1

  公开（公告）日：2016-12-01

  Disclosed herein are methods for preparing [1,2,4]triazolo[4,3-a]pyridines, particularly (R)-6-(1-(8-fluoro-6-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)-[1,2,4]triazolo[4,3-a]pyridin-3-yl)ethyl)-3-(2-methoxyethoxy)-1,6-naphthyridin-5(6H)-one, and precursors thereof, such as a method comprising reacting (R)—N-(3-fluoro-5-(1methyl-1H-pyrazol-4-yl) pyridin-2-yl)-2-(3-(2-methoxyethoxy)-5-oxo-1,6-naphthyridin-6(5H)yl) propanehydrazide (“HYDZ”): (HYDZ) under conditions sufficient to form (R)-6-(1-(8-fluoro-6-(1-methyl-IH-pyrazol-4-yl)-[1,2,4]triazolo[4,3-a]pyridin-3-yl)ethyl)-3-(2-methoxyethoxy)-1,6-naphthyridin-5(6H)-one (“A”): (A)

  本文揭示了制备[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡啶类化合物的方法，特别是(R)-6-(1-(8-氟-6-(1-甲基-1H-吡唑-4-基)-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡啶-3-基)乙基)-3-(2-甲氧基乙氧基)-1,6-萘啶-5(6H)-酮及其前体的方法，例如通过在足够的条件下反应(R)-N-(3-氟-5-(1-甲基-1H-吡唑-4-基)吡啶-2-基)-2-(3-(2-甲氧基乙氧基)-5-氧代-1,6-萘啶-6(5H)基)丙酰肼（“HYDZ”）：（HYDZ）以形成(R)-6-(1-(8-氟-6-(1-甲基-1H-吡唑-4-基)-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡啶-3-基)乙基)-3-(2-甲氧基乙氧基)-1,6-萘啶-5(6H)-酮（“A”）的方法。
• Synthesis, X-ray Structure, and Catalytic Activity in the Hydrosilylation Process of Platinum Complexes Bearing Buchwald Ligands
  作者：Ruslan Yu. Lukin、Aleksander V. Sukhov、Aleksander D. Kachmarzhik、Alexey B. Dobrynin、Khasan R. Khayarov、Oleg G. Sinyashin、Dmitry G. Yakhvarov

  DOI：10.1021/acs.organomet.2c00671

  日期：——

  (MeOSPhos, 7) generates an efficient platinum catalyst of type [Pt(DVTMS)(L)] (1a–7a), where L represents the Buchwald ligand, applied for hydrosilylation of phenylacetylene by diphenylsilane. The X-ray crystal structure analysis of the obtained Pt catalysts showed the presence of specific Pt-aryl interactions with the phenyl group of the dialkylbiarylphosphine ligand in complex 1a, while the same effect was

  [Pt 2 (DVTMS) 3 ]（其中 DVTMS 代表 1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷）与二烷基联芳基膦（Buchwald 配体）2-(二叔丁基膦基)联苯 ( JohnPhos, 1 )、2-(二环己基膦基)联苯 (CyJohnPhos, 2 )、2-二叔丁基膦基-2',4',6'-三异丙基联苯 ( t BuXPhos, 3 )、2-二环己基膦基-2',4 ',6'-三异丙基联苯 (XPhos, 4 )、2-二环己基膦基-2',6'-二甲氧基联苯 (SPhos, 5 )、2-二环己基膦基-2'-( N,N-二甲基氨基)联苯 (DavePhos, 6) 和 2-二环己基膦基-2′,4′,6′-三甲氧基联苯 (MeOSPhos, 7 ) 生成 [Pt(DVTMS)(L)] ( 1a – 7a ) 型高效铂催化剂，其中 L 代表 Buchwald 配体，应用于二苯基硅烷对苯