lithium hexamethyldisilazane | 4039-32-1

• 物质功能分类: 有机原料 - 有机金属类化合物 - 有机锂
• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机金属化合物 - 有机类金属化合物
• 英文名称: lithium hexamethyldisilazane
• 英文别名: 1,1,1,3,3,3-hexamethyldisilazane lithium salt；lithium 1,1,1,3,3,3-hexamethyl-disilazane；Lithium 1,1,1,3,3,3-hexamethyldisilazide；lithium 1,1,3,3,3-hexamethyldisilazide；lithium salt of hexamethyldisilazane；lithium bis(trimethylsilyl)azanide；hexamethyldisilazane lithium salt；lithium bis(trimethylsilyl)alnide；bis(trimethylsilyl)amido lithium；lithium bis(trimethylsilyl)amine；bis(trimethylsilyl)aminolithium；Lithium hexamethyldisilylazide；lithium hexamethyldisilazanide；N-lithio-hexamethyldisilazane；Lithium hexamethyldisilazide；lithium hexamethyidisilazane；lithium hexamethyldisilazido；lithium hexamethyldisilazine；bis(trimethylsilyl)lithium；hexamethyldisilazyllithium；lithiohexamethyldisilazane；lithium hexamethylsilazide；LiHMDS；lithium bistrimethylsilylamide；LHMDS；LiN(SiMe₃)₂；LiHDMS；1,1,1,3,3,3-hexamethyl-disilazane；LiN(TMS)₂；lithium;bis(trimethylsilyl)azanide
• CAS: 4039-32-1
• 化学式: C₆H₁₈LiNSi₂
• 分子量: 167.328
• InChiKey: YNESATAKKCNGOF-UHFFFAOYSA-N

物化性质

• 熔点：
  73°C
• 沸点：
  55-56 °C
• 密度：
  0.860 g/mL at 25 °C (lit.)
• 闪点：
  48 °F
• 溶解度：
  水解
• 暴露限值：
  ACGIH: TWA 50 ppm; STEL 100 ppm (Skin)OSHA: TWA 200 ppm(590 mg/m3)NIOSH: IDLH 2000 ppm; TWA 200 ppm(590 mg/m3); STEL 250 ppm(735 mg/m3)
• 物理描述：
  Liquid
• 稳定性/保质期：

  在常温常压下，该物质保持稳定。

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  0.03
• 重原子数：
  10
• 可旋转键数：
  2
• 环数：
  0.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  1.0
• 拓扑面积：
  1
• 氢给体数：
  0
• 氢受体数：
  1

ADMET

毒理性

• 副作用

Dermatotoxin - 皮肤烧伤。

Dermatotoxin - Skin burns.

来源:Haz-Map, Information on Hazardous Chemicals and Occupational Diseases

安全信息

• TSCA：
  Yes
• 危险等级：
  4.3
• 危险品标志：
  F,C,N
• 安全说明：
  S16,S26,S29,S33,S36/37/39,S43,S45,S57,S61,S62,S9
• 危险类别码：
  R67,R35,R11,R51/53,R65,R20
• WGK Germany：
  3
• 海关编码：
  2931900090
• 危险品运输编号：
  UN 2925 4.1/PG 2
• 危险类别：
  4.3
• 包装等级：
  II
• 危险标志：
  GHS02,GHS05,GHS07,GHS08
• 危险性描述：
  H225,H304,H314,H336,H361d,H373
• 危险性防范说明：
  P210,P260,P280,P305 + P351 + P338,P370 + P378,P403 + P235
• 储存条件：
  5℃以下时，请避光、存放在通风干燥处并密封保存。

SDS

1.1 产品标识符
: 双三甲基硅基胺基锂 溶液
产品名称
1.2 鉴别的其他方法
HexamethyldisiLAzane
1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途
仅供科研用途，不作为药物、家庭备用药或其它用途。

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模块 2. 危险性概述
2.1 GHS分类
易燃液体 (类别2)
皮肤腐蚀 (类别1B)
严重的眼损伤 (类别1)
2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述
象形图
警示词 危险
危险申明
H225 高度易燃液体和蒸气
H314 造成严重皮肤灼伤和眼损伤。
警告申明
预防
P210 远离热源、火花、明火和热表面。- 禁止吸烟。
P233 保持容器密闭。
P240 容器和接收设备接地/等势连接。
P241 使用防爆的电气/ 通风/ 照明 设备。
P242 只能使用不产生火花的工具。
P243 采取防止静电放电的措施。
P264 操作后彻底清洁皮肤。
P280 戴防护手套/穿防护服/戴护目镜/戴面罩.
措施
P301 + P330 + P331 如误吞咽：漱口。不要诱导呕吐。
P303 + P361 + P353 如皮肤(或头发)沾染：立即去除/ 脱掉所有沾染的衣服。用水清洗皮肤/
淋浴。
P304 + P340 如吸入，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸顺畅的姿势休息.
P305 + P351 + P338 如与眼睛接触，用水缓慢温和地冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便地取
出，取出隐形眼镜，然后继续冲洗.
P310 立即呼叫中毒控制中心或医生.
P321 具体治疗(见本标签上提供的急救指导)。
P363 沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370 + P378 火灾时： 用干的砂子，干的化学品或耐醇性的泡沫来灭火。
储存
P403 + P235 存放在通风良好的地方。保持低温。
P405 存放处须加锁。
处理
P501 将内容物/ 容器处理到得到批准的废物处理厂。
2.3 其它危害物
遇水剧烈反应。

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模块 3. 成分/组成信息
3.2 混合物
: HexamethyldisiLAzane
别名
: C6H18LiNSi2
分子式
: 167.33 g/mol
分子量
组分 分类 浓度或浓度范围
tert-Butyl methyl ether
CAS 号 1634-04-4 FLAm. Liq. 2; Acute Tox. 5; 50 - 100 %
EC-编号 216-653-1 Skin Irrit. 2; H225, H303, H315
索引编号 603-181-00-X
Lithium bis(trimethylsilyl)amide
CAS 号 4039-32-1 FLAm. Sol. 1; Skin Corr. 1B; 20 - 30 %
EC-编号 223-725-6 Eye Dam. 1; H228, H314
如需在本章节中提及的H类告知和R类描述的全部文字说明,请见第16章节.

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模块 4. 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议
请教医生。 出示此安全技术说明书给到现场的医生看。
吸入
如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。 如果停止了呼吸,给于人工呼吸。 请教医生。
皮肤接触
立即脱掉污染的衣服和鞋子。 用肥皂和大量的水冲洗。 请教医生。
眼睛接触
用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。
食入
禁止催吐。 切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。 用水漱口。 请教医生。
4.2 主要症状和影响，急性和迟发效应
头晕, 中枢神经系统机能降低, 吸入可能引起化学性肺炎。,
有报道MTBE(叔丁基甲醚)经微粒体去甲基化代谢成为丁基乙醇和甲醛,
'MTBE(叔丁基甲醚)应被视为"潜在的人类致癌物）,因为它增加雄性大鼠睾丸leydig
间质细胞肿瘤发生几率和雌性大鼠淋巴瘤、白血病和子宫瘤的发生几率。,
在另一个为发表的研究中，MTBE(叔丁基甲醚)增加雄性大鼠发生“一种罕见的肾肿瘤”的几率和雌性小鼠发生“
肝细胞腺瘤“的几率, 该物质对粘膜组织和上呼吸道、眼睛和皮肤破坏巨大。, 痉挛，发炎，咽喉肿痛,
痉挛，发炎，支气管炎, 肺炎
4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
无数据资料

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模块 5. 消防措施
5.1 灭火介质
灭火方法及灭火剂
干粉
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
碳氧化物, 氮氧化物, 氧化锂, 二氧化硅
5.3 给消防员的建议
如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
5.4 进一步信息
无数据资料

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模块 6. 泄露应急处理
6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序
使用个人防护设备。 防止吸入蒸汽、气雾或气体。 保证充分的通风。 移去所有火源。
将人员撤离到安全区域。 防范蒸汽积累达到可爆炸的浓度,蒸汽能在低洼处积聚。
6.2 环境保护措施
在确保安全的前提下，采取措施防止进一步的泄漏或溢出。 不要让产物进入下水道。
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
用防电真空清洁器或湿的刷子将溢出物收集起来并放置到容器中去,根据当地规定处理(见第13部分)。
不要用水冲洗。
6.4 参考其他部分
丢弃处理请参阅第13节。

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模块 7. 操作处置与储存
7.1 安全操作的注意事项
防止吸入蒸汽和烟雾。
切勿靠近火源。－严禁烟火。采取措施防止静电积聚。
7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
贮存在阴凉处。 容器保持紧闭，储存在干燥通风处。
打开了的容器必须仔细重新封口并保持竖放位置以防止泄漏。
贮存期间严禁与水接触。
7.3 特定用途
无数据资料

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模块 8. 接触控制和个体防护
8.1 容许浓度
最高容许浓度
8.2 暴露控制
适当的技术控制
按照良好工业和安全规范操作。 休息前和工作结束时洗手。
个体防护设备
眼/面保护
紧密装配的防护眼镜请使用经官方标准如NIOSH (美国) 或 EN 166(欧盟)
检测与批准的设备防护眼部。
皮肤保护
戴手套取 手套在使用前必须受检查。
请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品.
使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手
所选择的保护手套必须符合EU的89/686/EEC规定和从它衍生出来的EN 376标准。
身体保护
全套防化学试剂工作服, 阻燃防静电防护服,
防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和含量来选择。
呼吸系统防护
如危险性评测显示需要使用空气净化的防毒面具，请使用全面罩式多功能防毒面具（US）或AXBEK
型（EN
14387）防毒面具筒作为工程控制的候补。如果防毒面具是保护的唯一方式，则使用全面罩式送风防
毒面具。 呼吸器使用经过测试并通过政府标准如NIOSH（US）或CEN（EU）的呼吸器和零件。

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模块 9. 理化特性
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状: 液体
b) 气味
无数据资料
c) 气味阈值
无数据资料
d) pH值
无数据资料
e) 熔点/凝固点
无数据资料
f) 起始沸点和沸程
55 - 56 °C 在 1,013 hPa
g) 闪点
-25 °C - 闭杯
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 易燃性(固体,气体)
无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸汽压
无数据资料
l) 蒸汽密度
无数据资料
m) 相对密度
0.781 g/cm3
n) 水溶性
无数据资料
o) n-辛醇/水分配系数
无数据资料
p) 自燃温度
无数据资料
q) 分解温度
无数据资料
r) 粘度
无数据资料

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模块 10. 稳定性和反应活性
10.1 反应性
无数据资料
10.2 稳定性
无数据资料
10.3 危险反应的可能性
遇水剧烈反应。
10.4 应避免的条件
热,火焰和火花。 极端的温度和直接日光。 暴露在潮湿中。
10.5 不兼容的材料
不要与水接触。, 氧化剂, 强氧化剂, 强酸, 醇类, 酸
10.6 危险的分解产物
其它分解产物 - 无数据资料

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模块 11. 毒理学资料
11.1 毒理学影响的信息
急性毒性
无数据资料
皮肤刺激或腐蚀
无数据资料
眼睛刺激或腐蚀
无数据资料
呼吸道或皮肤过敏
无数据资料
生殖细胞突变性
无数据资料
致癌性
IARC:
3 - 第3组：未被分类为对人类致癌 (tert-Butyl methyl ether)
生殖毒性
无数据资料
特异性靶器官系统毒性（一次接触）
无数据资料
特异性靶器官系统毒性（反复接触）
无数据资料
吸入危险
无数据资料
潜在的健康影响
吸入 吸入可能有害。 该物质对组织、粘膜和上呼吸道破坏力强
摄入 如服入是有害的。 引致灼伤。
皮肤 如果通过皮肤吸收可能是有害的。 引起皮肤烧伤。
眼睛 引起眼睛烧伤。
接触后的征兆和症状
头晕, 中枢神经系统机能降低, 吸入可能引起化学性肺炎。,
有报道MTBE(叔丁基甲醚)经微粒体去甲基化代谢成为丁基乙醇和甲醛,
'MTBE(叔丁基甲醚)应被视为"潜在的人类致癌物）,因为它增加雄性大鼠睾丸leydig
间质细胞肿瘤发生几率和雌性大鼠淋巴瘤、白血病和子宫瘤的发生几率。,
在另一个为发表的研究中，MTBE(叔丁基甲醚)增加雄性大鼠发生“一种罕见的肾肿瘤”的几率和雌性小鼠发生“
肝细胞腺瘤“的几率, 该物质对粘膜组织和上呼吸道、眼睛和皮肤破坏巨大。, 痉挛，发炎，咽喉肿痛,
痉挛，发炎，支气管炎, 肺炎
附加说明
化学物质毒性作用登记: 无数据资料

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模块 12. 生态学资料
12.1 生态毒性
无数据资料
12.2 持久存留性和降解性
无数据资料
12.3 潜在的生物蓄积性
无数据资料
12.4 土壤中的迁移性
无数据资料
12.5 PBT 和 vPvB的结果评价
无数据资料
12.6 其它不利的影响
无数据资料

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模块 13. 废弃处置
13.1 废物处理方法
产品
在装备有加力燃烧室和洗刷设备的化学焚烧炉内燃烧处理,特别在点燃的时候要注意,因为此物质是高度易燃
性物质 将剩余的和未回收的溶液交给处理公司。
受污染的容器和包装
作为未用过的产品弃置。

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模块 14. 运输信息
14.1 联合国危险货物编号
欧洲陆运危规: 2924 国际海运危规: 2924 国际空运危规: 2924
14.2 联合国（UN）规定的名称
欧洲陆运危规: FLAMMABLE LIQUID, CORROSIVE, N.O.S. (tert-Butyl methyl ether, Lithium
bis(trimethylsilyl)amide)
国际海运危规: FLAMMABLE LIQUID, CORROSIVE, N.O.S. (tert-Butyl methyl ether, Lithium
bis(trimethylsilyl)amide)
国际空运危规: FLAMMAble liquid, corrOSiVE, n.o.s. (tert-Butyl methyl ether, Lithium bis(trimethylsilyl)amide)
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规: 3 (8) 国际海运危规: 3 (8) 国际空运危规: 3 (8)
14.4 包裹组
欧洲陆运危规: II 国际海运危规: II 国际空运危规: II
14.5 环境危险
欧洲陆运危规: 否 国际海运危规 海运污染物: 否 国际空运危规: 否
14.6 对使用者的特别提醒
无数据资料

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模块 15 - 法规信息
N/A

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模块16 - 其他信息
N/A

制备方法与用途

概述

双三甲基硅基胺基锂又称为六甲基二硅基氨基锂（LiHMDS）。这种化合物可用于制备低配位数的金属配合物，因为其配体 (TMS)2N-的空间位阻较大。例如，M[N(TMS)2]3（M=Sc, Ti, V, Fe；TMS=(CH3)3Si）便是此类配合物的例子。双三甲基硅基胺基锂与三甲基氯硅烷反应可生成三(三甲基硅基)胺，其中氮的配位数为3，空间构型为平面正三角形。在有机合成或药物合成中，它通常用作强碱，通过交换反应形成各种锂盐，如乙炔锂，或者制备烯醇锂盐等，并进一步完成官能团转换。

应用

双三甲基硅基胺基锂（LiHMDS）可作为非亲核性强碱，用于形成烯醇的反应、烯醇酯立体专一克莱森重排反应、将醛转化为硅亚胺的反应、生成缩水甘油酸酯的反应、β内酰胺的反应以及芳基烷基醚的选择性断裂反应。它主要用于实验室研发过程和有机合成过程中。

制备

确保500L反应釜洁净干燥，并确认压力表与温度计在有效期内，底阀已关闭；用氩气置换反应釜三次后，在-15℃±5℃下降温，保持此温度，并打开平衡管阀。通过高位槽加入180kg四氢呋喃和100kg六甲基二硅氮烷，滴加质量为171kg、摩尔浓度为1.6M-2.5M（以正己烷溶液计）的正丁基锂溶液约需6小时。升温至10℃并保温1小时后可获得六甲基二硅基氨基锂溶液，取样检测其浓度，收率可达98%。

化学性质

双三甲基硅基胺基锂为固体。

用途

双三甲基硅基胺基锂可用于醛醇缩合，并且是常用的有机碱。它还可用于形成烯醇的反应、烯醇酯立体专一克莱森重排反应、将醛转化为硅亚胺的反应、生成缩水甘油酸酯的反应、β内酰胺的反应以及芳基烷基醚的选择性断裂反应。

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  lithium hexamethyldisilazane 在 potassium tert-butylate 作用下， 以 正己烷 为溶剂， 生成 双(三甲基硅烷基)氨基钾
  参考文献：
  名称：

  使用频哪醇硼烷形成含有酰氨基锌酸盐的氢化物

  摘要：

  含有氢化物的酰胺锌酸盐尚未被充分探索，但可能是有用的配合物。尝试通过Zn–C/H–BPin 交换结合酰胺基有机锌酸盐和频哪醇硼烷 (HBPin) 来获得这种类型的锌酸盐，而不是优先形成酰胺–BPin 和/或 [酰胺–BPin(Y)] - (Y = Ph, 酰胺, H)，当酰胺为六甲基二硅肼或 2,2,6,6-四甲基哌啶且烃基为苯基或乙基时。相比之下，使用基于联吡啶酰胺 (dpa) 的芳基锌络合物导致 Zn-C/H-BPin 复分解成为主要结果。两个 L n Li[(dpa)ZnPh 2 ] (L = THF, n = 3; L = PMDETA, n = 1) 配合物的独立合成和完整表征，1和3分别启用了反应性研究，表明这些物种显示出锌酸盐类型的反应性（与中性复合物 (Me-dpa)ZnPh 2 , 4的较低反应性相比，Me-dpa = 2,2'-二吡啶基-N -甲胺）。这包括1执行 4-乙炔基甲苯的快速去质子化和苯基转移到

  DOI：

  10.1039/d1dt02580e
• 作为产物：
  描述：

  六甲基二硅氮烷 在 正丁基锂 作用下， 以 四氢呋喃 、 正己烷 为溶剂， 反应 0.5h， 生成 lithium hexamethyldisilazane
  参考文献：
  名称：

  分子内氧化偶合合成水杨酸A的碳骨架

  摘要：

  Scholarisine A，从叶分离的灯台树，是单萜吲哚生物碱具有前所未有的笼状结构。在本文中，描述了学者A独特的笼状核心骨架的制备。该合成策略的关键特征是在后期进行分子内氧化偶联反应，以构建10-氧杂-三环[5.3.1.0 3，8 ] undecan-9-9-与吲哚肾上腺素融合的结构。氮的分子内氧化偶联碘代琥珀酰亚胺以中等产率提供了学术素A的碳骨架，这是未活化的烯醇化物与吲哚之间的分子内氧化偶联反应的第一个例子。这项研究为继续研究学者A的总合成奠定了基础。

  DOI：

  10.1002/chem.201203454
• 作为试剂：
  描述：

  六氟-2-丙酮单水合物 、 4-甲氧基-3-硝基苯乙酮 在 lithium hexamethyldisilazane 、 硫酸 作用下， 以 四氢呋喃 为溶剂， 以31 %的产率得到4,4,4-trifluoro-3-hydroxy-1-(4-methoxy-3-nitrophenyl)-3-(trifluoromethyl)butan-1-one
  参考文献：
  名称：

  10.1016/j.phrs.2024.107291

  摘要：

  DOI：

  10.1016/j.phrs.2024.107291

文献信息

• Interactions of “Bora-Penicilloates” with Serine β-Lactamases and DD-Peptidases
  作者：Liudmila Dzhekieva、S. A. Adediran、R. F. Pratt

  DOI：10.1021/bi500970f

  日期：2014.10.21

  intermediate/transition state analogue inhibitors of serine amidohydrolases. This group of enzymes includes bacterial β-lactamases and DD-peptidases where there has been considerable development of boronic acid inhibitors. This paper describes the synthesis, determination of the inhibitory activity, and analysis of the results from two α-(2-thiazolidinyl) boronic acids that are closer analogues of particular tetrahedral

  特定的硼酸通常是丝氨酸酰胺水解酶的强力四面体中间体/过渡态类似物抑制剂。这组酶包括细菌 β-内酰胺酶和 DD-肽酶，其中硼酸抑制剂的发展相当可观。本文描述了两种 α-(2-噻唑烷基) 硼酸的合成、抑制活性的测定和结果分析，这些 α-(2-噻唑烷基) 硼酸是参与 β-内酰胺酶和 DD-肽酶催化的特定四面体中间体的更接近类似物，而不是先前描述的那些. 其中之一，2-[1-(二羟基硼烷基)(2-苯基乙酰胺基)甲基]-5,5-二甲基-1,3-噻唑烷-4-羧酸，是这些酶的脱酰四面体中间体的直接类似物。这些化合物是 C 类 β-内酰胺酶的微摩尔抑制剂，但是，非常出乎意料的是，不是 A 类 β-内酰胺酶的抑制剂。我们根据硼酸抑制 A 类酶的新机制对后一个结果进行了合理化。由于中间体在其形成途径上的不稳定性，无法获得稳定的抑制复合物。新的硼酸也不抑制细菌 DD 肽酶（青霉素结合蛋白）。该结果强烈支持先前提出的
• Direct Hydroxylation and Amination of Arenes via Deprotonative Cupration
  作者：Noriyuki Tezuka、Kohei Shimojo、Keiichi Hirano、Shinsuke Komagawa、Kengo Yoshida、Chao Wang、Kazunori Miyamoto、Tatsuo Saito、Ryo Takita、Masanobu Uchiyama

  DOI：10.1021/jacs.6b03855

  日期：2016.7.27

  Deprotonative directed ortho cupration of aromatic/heteroaromatic C-H bond and subsequent oxidation with t-BuOOH furnished functionalized phenols in high yields with high regio- and chemoselectivity. DFT calculations revealed that this hydroxylation reaction proceeds via a copper (I → III → I) redox mechanism. Application of this reaction to aromatic C-H amination using BnONH2 efficiently afforded

  芳族/杂芳族 CH 键的去质子定向邻铜化和随后用 t-BuOOH 氧化以高产率和高区域选择性和化学选择性提供官能化酚。DFT 计算表明，这种羟基化反应是通过铜 (I → III → I) 氧化还原机制进行的。将该反应应用于使用 BnONH2 的芳族 CH 胺化有效地提供了相应的伯苯胺。这些反应显示出广泛的范围和良好的官能团兼容性。还展示了这些转化的催化版本。
• [EN] PENICILLIN-BINDING PROTEIN INHIBITORS<br/>[FR] INHIBITEURS DE PROTÉINE DE LIAISON À LA PÉNICILLINE
  申请人：VENATORX PHARMACEUTICALS INC

  公开号：WO2019226931A1

  公开（公告）日：2019-11-28

  Described herein are certain boron-containing compounds, compositions, preparations and their use as modulators of the transpeptidase function of bacterial penicillin-binding proteins and as antibacterial agents. In some embodiments, the compounds described herein inhibit penicillin-binding proteins. In certain embodiments, the compounds described herein are useful in the treatment of bacterial infections.

  本文描述了某些含硼化合物、组合物、制剂及其作为细菌青霉素结合蛋白的跨肽酶功能调节剂和抗菌剂的用途。在某些实施例中，本文描述的化合物抑制青霉素结合蛋白。在某些实施例中，本文描述的化合物在治疗细菌感染方面是有用的。
• [EN] NEW THIENOPYRIMIDINE DERIVATIVES, A PROCESS FOR THEIR PREPARATION AND PHARMACEUTICAL COMPOSITIONS CONTAINING THEM<br/>[FR] NOUVEAUX DÉRIVÉS DE THIÉNOPYRIMIDINE, PROCÉDÉ POUR LEUR PRÉPARATION ET COMPOSITIONS PHARMACEUTIQUES LES CONTENANT
  申请人：SERVIER LAB

  公开号：WO2015097123A1

  公开（公告）日：2015-07-02

  Compounds of formula (I): wherein R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R12, X, A and n are as defined in the description.

  式（I）的化合物：其中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R12、X、A和n的定义如描述中所述。
• 一种胞嘧啶核苷的制备方法
  申请人：中国科学院上海药物研究所

  公开号：CN110511258A

  公开（公告）日：2019-11-29

  本发明提供了一种制备胞嘧啶核苷1的方法，其包括如下步骤：(1)化合物6与化合物7，可在四氯化锡的存在下进行缩合反应并生成化合物8；(2)去除化合物8中的alpha‑异构体和其他反应杂质，得到beta‑异构体的化合物8；(3)beta‑异构体的化合物8在醇类溶剂存在下发生脱保护反应，然后与盐酸发生成盐反应得到化合物1。本发明从廉价的，具有混合异头碳构型的原料7，特别是原料7a，以及略过量的碱基6，特别是碱基6a出发，即可高beta‑立体选择性地获得核苷化合物8；核苷化合物8可通过简单的打浆方法除去微量alpha‑化合物8异构体杂质；随后针对beta‑化合物8的脱保护和成盐反应均具有较高收率，因此本方法可降低化合物1的生产成本。