依度沙班杂质C(盐酸盐) | 1243308-37-3

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机酸及其衍生物 - 羧酸及其衍生物
• 中文名称: 依度沙班杂质C(盐酸盐)
• 中文别名: 2-[(5-氯吡啶)氨基]-2-氧代乙酸乙酯盐酸盐；伊多塞班杂质盐酸盐；2-[(5-氯吡啶)氨基]-2-氧代乙酸乙酯盐；2-[(5-氯吡啶-2-基)氨基]-2-氧代乙酸乙酯单盐酸盐
• 英文名称: ethyl [[5-chloropyridin-2-yl]amino](oxo)acetate hydrochloride
• 英文别名: ethyl 2-[(5-chloropyridin-2-yl)amino]-2-oxoacetate monohydrochloride；2-[(5-chloropyridin-2-yl)amino]-2-oxoacetate ethyl ester monohydrochloride；ethyl 2-((5-chloropyridin-2-yl)amino)-2-oxoacetate hydrochloride；ethyl 2-[(5-chloropyridin-2-yl)amino]-2-oxoacetate;hydrochloride
• CAS: 1243308-37-3
• 化学式: C₉H₉ClN₂O₃*ClH
• 分子量: 265.096
• InChiKey: AZWJPQKNPCTYCU-UHFFFAOYSA-N

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  1.66
• 重原子数：
  16
• 可旋转键数：
  4
• 环数：
  1.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.22
• 拓扑面积：
  68.3
• 氢给体数：
  2
• 氢受体数：
  4

安全信息

• 储存条件：
  室温且干燥

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  依度沙班杂质C(盐酸盐) 在 1-butyl-3-methylimidazolium hydroxide 、 吡啶 、 甲烷磺酸 、 三乙胺 作用下， 以 乙醇 、 水 、 乙腈 为溶剂， 反应 35.0h， 生成 伊多塞班对甲苯磺酸盐
  参考文献：
  名称：

  依度沙班对甲苯磺酸盐一水合物的制备方法

  摘要：

  本发明提供一种依度沙班对甲苯磺酸盐一水合物的制备方法。在所述方法中，加入适量的特定的离子液体，选择特定比例的三乙胺和吡啶的组合作为碱，促进反应快速进行的同时有利于提高产率及产品纯度。

  公开号：

  CN108484641B
• 作为产物：
  描述：

  2-氨基-5-氯吡啶 、 草酰氯单乙酯 以 乙腈 为溶剂， 生成 依度沙班杂质C(盐酸盐)
  参考文献：
  名称：

  PREPARATION METHOD OF OPTICALLY ACTIVE DIAMINE COMPOUND

  摘要：

  需要解决的问题是提供一种高效生产FXa抑制剂（X）和（X-a）的重要中间化合物（1）和（1a）的方法。其解决方案是使用立体选择性分子内环化反应生产由公式（8d）表示的化合物的方法，并通过去磺酰化化合物（8d）生产化合物（1f）或其盐或水合物的方法。在每个公式中，R4代表C1-C6烷基，苄基等。

  公开号：

  US20160016974A1

文献信息

• METHOD FOR PRODUCING INHIBITOR OF ACTIVATED BLOOD COAGULATION FACTOR X (FXA)
  申请人：DAIICHI SANKYO COMPANY, LIMITED

  公开号：US20170050983A1

  公开（公告）日：2017-02-23

  An object of the present invention is to provide a novel method for producing a compound, a salt thereof, or a hydrate of the compound or the salt, which is an FXa inhibitor. The object can be attained by a production method in which a production method via a compound represented by formula (1-1), etc., from a compound represented by the following formula (1-x), etc., is used for a method for producing a compound represented by the following formula (X), etc. [wherein X represents a halogen atom or the like, and R 1 represents an optionally substituted phenyl group].

  本发明的目的是提供一种新型的化合物、其盐或其水合物的生产方法，该化合物是一种FXa抑制剂。可以通过使用以下公式（1-x）等所代表的化合物，经过公式（1-1）等所代表的化合物生产方法来达到这个目标，用于生产以下公式（X）等所代表的化合物的方法[其中X代表卤素原子等，R1代表可选地被取代的苯基团]。
• Processes for the Preparation of Edoxaban and Intermediates Thereof
  申请人：Apotex Inc.

  公开号：US20180179226A1

  公开（公告）日：2018-06-28

  The present invention provides processes for the preparation of Edoxaban (1) and salts thereof, as well as intermediates thereof. In particular, intermediate compounds and/or salts of the Formulae (3), (4), (6-A), (7-A), (8-A), (9-A) and (10-AS) are provided.

  本发明提供了制备依多沙班（1）及其盐的方法，以及其中间体。具体而言，提供了式（3）、（4）、（6-A）、（7-A）、（8-A）、（9-A）和（10-AS）的中间化合物和/或盐。
• METHOD FOR PRODUCING (1S,4S,5S)-4-BROMO-6-OXABICYCLO[3.2.1]OCTAN-7-ONE
  申请人：DAIICHI SANKYO COMPANY, LIMITED

  公开号：US20150353577A1

  公开（公告）日：2015-12-10

  It is an object of the present invention to provide a method for efficiently producing (1S,4S,5S)-4-bromo-6-oxabicyclo[3.2.1]octan-7-one (1), which is important as an intermediate compound for the production of an FXa-inhibiting compound. A method for producing (1S,4S,5S)-4-bromo-6-oxabicyclo[3.2.1]octan-7-one (1), which comprises treating an (R)-α-phenylethylamine salt of (S)-3-cyclohexene-1-carboxylic acid with 1,3-dibromo-5,5-dimethylhydantoin or N-bromosuccinimide in a solvent.

  本发明的目的是提供一种有效生产(1S,4S,5S)-4-溴-6-氧代-3.2.1]辛烷-7-酮(1)的方法，该方法对于生产FXa抑制化合物的中间体至关重要。一种生产(1S,4S,5S)-4-溴-6-氧代-3.2.1]辛烷-7-酮(1)的方法，包括用1,3-二溴-5,5-二甲基海因或溴代琥珀酰亚胺处理(S)-3-环己烯-1-羧酸的(R)-α-苯乙胺盐在溶剂中。
• 一种由三氯乙酮鎓盐衍生物制备依度沙班的方法
  申请人：内蒙古京东药业有限公司

  公开号：CN111393456B

  公开（公告）日：2022-07-12

  本发明提供了用2，2，2‑三氯‑1‑(4，5，6，7‑四氢‑5‑甲基噻唑并[5，4‑c]吡啶鎓‑1‑基)乙酮氯化物制备依度沙班的方法。其中包括：2，2，2‑三氯‑1‑(4，5，6，7‑四氢‑5‑甲基噻唑并[5，4‑c]吡啶鎓‑1‑基)乙酮氯化物，即109C5‑11的制备方法；N1‑[(1S，2R，4S)‑2‑氨基‑4‑[(二甲氨基)羰基]环己基]‑N2‑(5‑氯‑2‑吡啶基)乙二酰胺双甲磺酸盐，即109T2‑31的制备方法；用109C5‑11作为酰化试剂与109T2‑31制备了依度沙班。新方法避免了现有工艺需使用昂贵的缩合剂EDCI·HCl以及活化剂HOBt的缺点。本发明的新方法有利于更经济、更高效地实现工业化规模来生产对甲苯磺酸依度沙班水合物。
• 一种依度沙班的合成方法
  申请人：山东科兴生物制品有限公司

  公开号：CN104761571B

  公开（公告）日：2017-03-08

  本发明提供了一种依度沙班的合成方法，包括[步骤1]：将化合物(2)加入到C2‑C4的腈的溶剂中，在酸性条件下，脱除N‑Boc保护基，生成化合物(2‑a)；[步骤2]：在步骤1的反应液中，先用叔胺处理，然后加入化合物(3)反应，反应结束后用碱液进行处理反应液。该方法和现有文献合成依度沙班的方法相比，优势在于各步反应条件温和，收率高，原料易得，操作简便，工艺稳定等优点，并且未用到柱层析纯化产品，只需精制一次即可达到药用要求。因此本发明的方法更适合工业化生产。