9α-bromo-11β,16α,17α,21-tetrahydroxypregn-4-en-3,20-dione 21-acetate | 91160-87-1

• 分子结构分类: 有机化合物 - 脂质和类脂质分子 - 类固醇和类固醇衍生物
• 英文名称: 9α-bromo-11β,16α,17α,21-tetrahydroxypregn-4-en-3,20-dione 21-acetate
• 英文别名: [2-[(8S,9R,10S,11S,13S,14S,16R,17S)-9-bromo-11,16,17-trihydroxy-10,13-dimethyl-3-oxo-1,2,6,7,8,11,12,14,15,16-decahydrocyclopenta[a]phenanthren-17-yl]-2-oxoethyl] acetate
• CAS: 91160-87-1
• 化学式: C₂₃H₃₁BrO₇
• 分子量: 499.399
• InChiKey: ZZJKIMYGXGKUNE-QZUYBKCWSA-N

物化性质

• 沸点：
  630.0±55.0 °C(Predicted)
• 密度：
  1.51±0.1 g/cm3(Predicted)

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  1.4
• 重原子数：
  31
• 可旋转键数：
  4
• 环数：
  4.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.78
• 拓扑面积：
  121
• 氢给体数：
  3
• 氢受体数：
  7

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  9α-bromo-11β,16α,17α,21-tetrahydroxypregn-4-en-3,20-dione 21-acetate 在 高氯酸 、 水 、 三乙胺 、 对甲苯磺酰氯 、 sodium hydroxide 作用下， 以 甲醇 、 二氯甲烷 为溶剂， 反应 11.34h， 生成 哈西奈德
  参考文献：
  名称：

  一种哈西奈德及其中间体的制备方法

  摘要：

  本发明提供了一种哈西奈德及其中间体的制备方法。本发明的哈西奈德中间体(即式N‑7化合物)的制备方法，包括：将式N‑3化合物与氯代试剂进行氯代反应，随后再与含氟试剂进行上氟反应，反应式如下；其中，所述氯代试剂选自芳香烃的磺酰氯，具体选自苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯和对氯苯磺酰氯中的至少一种，所述含氟试剂为氢氟酸。本发明的制备方法高效、绿色、环保，其缩短了生产周期，减少了大量废水，提高了收率，降低了生产成本，实现了清洁生产，产品哈西奈德的HPLC含量达到99.0％以上，任何杂质小于0.10％，收率达到100％以上。

  公开号：

  CN113493486A
• 作为产物：
  描述：

  21-羟基孕甾-4,9(11),16-三烯-3,20-二酮 21-乙酸酯 在 甲酸 、 高氯酸 、 1,3-二溴-5,5-二甲基海因 作用下， 以 N,N-二甲基甲酰胺 、 丙酮 为溶剂， 反应 1.75h， 生成 9α-bromo-11β,16α,17α,21-tetrahydroxypregn-4-en-3,20-dione 21-acetate
  参考文献：
  名称：

  一种哈西奈德及其中间体的制备方法

  摘要：

  本发明提供了一种哈西奈德及其中间体的制备方法。本发明的哈西奈德中间体(即式N‑7化合物)的制备方法，包括：将式N‑3化合物与氯代试剂进行氯代反应，随后再与含氟试剂进行上氟反应，反应式如下；其中，所述氯代试剂选自芳香烃的磺酰氯，具体选自苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯和对氯苯磺酰氯中的至少一种，所述含氟试剂为氢氟酸。本发明的制备方法高效、绿色、环保，其缩短了生产周期，减少了大量废水，提高了收率，降低了生产成本，实现了清洁生产，产品哈西奈德的HPLC含量达到99.0％以上，任何杂质小于0.10％，收率达到100％以上。

  公开号：

  CN113493486A

文献信息

• 一种哈西奈德中间体的制备工艺
  申请人：河南利华制药有限公司

  公开号：CN106749493A

  公开（公告）日：2017-05-31

  本发明提供了一种哈西奈德中间体的制备工艺，采用氢氟酸‑丙酮混合溶媒作为溶剂，在零下40℃至零下30℃缓慢加入中间体N‑3，加料完成后反应4‑8小时，回温至零下5‑0℃，继续反应10‑30min，反应完毕后，将反应液缓慢加入至碳酸钾溶液中，调节PH值7.0‑7.5，过滤出料，干燥后，得到式N‑5所示结构的哈西奈德中间体。本制备工艺采用一锅法生产，有效的简化了生产步骤，缩短了生产周期；环境更加友好。
• US4442035A
  申请人：——

  公开号：US4442035A

  公开（公告）日：1984-04-10