盐酸替吡嘧啶杂质2 | 2101241-71-6

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机杂环化合物 - 二嗪类
• 中文名称: 盐酸替吡嘧啶杂质2
• 英文名称: 5-chloro-6-(2-oxopyrrolidin-1-yl)methyl-2,4-(1H,3H)pyrimidinedione
• 英文别名: 5-Chloro-6-[(2-oxo-1-pyrrolidinyl)methyl]-2,4(1H,3H)-pyrimidinedione；5-chloro-6-[(2-oxopyrrolidin-1-yl)methyl]-1H-pyrimidine-2,4-dione
• CAS: 2101241-71-6
• 化学式: C₉H₁₀ClN₃O₃
• 分子量: 243.65
• InChiKey: GCXLSJLYSFBTDH-UHFFFAOYSA-N

物化性质

• 密度：
  1.54±0.1 g/cm3(Predicted)

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  -0.8
• 重原子数：
  16
• 可旋转键数：
  2
• 环数：
  2.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.44
• 拓扑面积：
  78.5
• 氢给体数：
  2
• 氢受体数：
  3

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  盐酸替吡嘧啶杂质2 在 ammonium hydroxide 作用下， 以 N,N-二甲基甲酰胺 为溶剂， 反应 3.0h， 以94.6%的产率得到5-氯-6-[(2-亚氨基-1-吡咯烷基)甲基]-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮
  参考文献：
  名称：

  一种替匹嘧啶的制备方法

  摘要：

  本发明公开了一种替匹嘧啶的制备方法。该方法以6‑氯甲基尿嘧啶为起始原料，先经过氯代反应得到中间体A，然后在强碱存在下与α‑吡咯烷酮进行缩合反应提高了反应的选择性，最后中间体B经氨解反应得到替匹嘧啶。该制备方法简单，反应条件温和，产品的纯度高，收率高，适宜工业化生产。

  公开号：

  CN106749194B
• 作为产物：
  描述：

  6-(氯甲基)脲嘧啶 在 N-氯代丁二酰亚胺 、 正丁基锂 作用下， 以 四氢呋喃 、 正己烷 、 N,N-二甲基甲酰胺 为溶剂， 反应 6.0h， 生成 盐酸替吡嘧啶杂质2
  参考文献：
  名称：

  一种替匹嘧啶的制备方法

  摘要：

  本发明公开了一种替匹嘧啶的制备方法。该方法以6‑氯甲基尿嘧啶为起始原料，先经过氯代反应得到中间体A，然后在强碱存在下与α‑吡咯烷酮进行缩合反应提高了反应的选择性，最后中间体B经氨解反应得到替匹嘧啶。该制备方法简单，反应条件温和，产品的纯度高，收率高，适宜工业化生产。

  公开号：

  CN106749194B

文献信息

• 两种替吡嘧啶杂质制备方法与应用
  申请人：海南先声药业有限公司

  公开号：CN108203437B

  公开（公告）日：2022-05-13

  本发明涉及两种替吡嘧啶杂质制备方法与应用，具体涉及氯化‑1‑((5‑氯‑2,6‑二氧‑1,2,3,6‑四氢嘧啶‑4‑基)甲基‑2,3,4,6,7,8,9,10‑八氢‑1H‑嘧啶并[1,2‑a]氮杂卓‑5‑鎓盐和5‑氯‑6‑[(2‑氧代吡咯烷‑1‑基)甲基]‑2,4(1H,3H)‑嘧啶二酮的制备方法。还涉及所述两种化合物可以作为杂质对照品，在盐酸替吡嘧啶原料和其制剂的质量研究得到应用。
• METHOD FOR DETECTING TRIFLURIDINE- AND/OR TIPIRACIL-DERIVED ANALOGS
  申请人：Taiho Pharmaceutical Co., Ltd.

  公开号：EP3730935A1

  公开（公告）日：2020-10-28

  Provided is a method for detecting a trifluridine-related substance or a tipiracil-related substance or both, the method including the step of subjecting a sample containing trifluridine or a salt thereof and tipiracil or a salt thereof to high-performance liquid chromatography using a mobile phase composed of an organic phase and an aqueous phase.

  本发明提供了一种检测三氟尿苷相关物质或替吡嘧啶相关物质或两者的方法，该方法包括以下步骤：使用由有机相和水相组成的流动相，将含有三氟尿苷或其盐和替吡嘧啶或其盐的样品进行高效液相色谱分析。
• Method for detecting trifluridine- and/or tipiracil-related substance
  申请人：TAIHO PHARMACEUTICAL CO., LTD.

  公开号：US10866219B2

  公开（公告）日：2020-12-15

  This invention provides a method that is capable of detecting a trifluridine-related substance and a tipiracil-related substance contained in a sample containing trifluridine or a salt thereof and tipiracil or a salt thereof using the same procedure. The method is for detecting a trifluridine-related substance or a tipiracil-related substance or both, the method comprising the step of subjecting a sample containing trifluridine or a salt thereof and tipiracil or a salt thereof to high-performance liquid chromatography using a mobile phase composed of an organic phase and an aqueous phase.

  本发明提供了一种方法，能够使用相同的程序检测含有三氟尿嘧啶或其盐和替吡嘧啶或其盐的样品中含有的三氟尿嘧啶相关物质和替吡嘧啶相关物质。该方法用于检测三氟尿嘧啶相关物质或替吡嘧啶相关物质或两者，该方法包括以下步骤：使用由有机相和水相组成的流动相，将含有三氟尿嘧啶或其盐和替吡嘧啶或其盐的样品进行高效液相色谱分析。
• Solid state forms of 5-chloro-6-[(2-iminopyrrolidin-1-yl)methyl]pyrimidine-2,4-(1H,3H)-dione hydrochloride and their processes for the preparation thereof
  申请人：MSN LABORATORIES PRIVATE LIMITED, R&D CENTER

  公开号：US11149026B2

  公开（公告）日：2021-10-19

  The present invention relates to solid state forms of 5-chloro-6-[(2-iminopyrrolidin-1-yl)methyl]pyrimidine-2,4-(1H,3H)-dione hydrochloride compound of formula-1a and their processes for the preparation thereof and an improved process for the preparation of 5-chloro-6-[(2-iminopyrrolidin-1-yl)methyl]pyrimidine-2,4-(1H,3H)-dione hydrochloride. The present inventors also provides an amorphous polymorph of the combination drug consisting of 2′-deoxy-5-(trifluoromethyl) uridine and 5-chloro-6-[(2-iminopyrrolidin-1-yl)methyl]pyrimidine-2,4-(1H,3H)-dione monohydrochloride and its process for the preparation.

  本发明涉及固态形式的5-氯-6-[(2-亚氨基吡咯烷-1-基)甲基]嘧啶-2,4-(1H,3H)-二酮盐酸盐式-1a化合物及其制备工艺，以及制备5-氯-6-[(2-亚氨基吡咯烷-1-基)甲基]嘧啶-2,4-(1H,3H)-二酮盐酸盐的改进工艺。 本发明人还提供了一种由 2′-脱氧-5-(三氟甲基)尿苷和 5-氯-6-[(2-亚氨基吡咯烷-1-基)甲基]嘧啶-2,4-(1H,3H)-二酮组成的复方药物的无定形多晶型盐酸盐及其制备工艺。
• 一种替吡嘧啶中间体的制备方法
  申请人：鲁南制药集团股份有限公司

  公开号：CN114057697A

  公开（公告）日：2022-02-18

  本发明属于药物合成技术领域，本发明提供了一种替吡嘧啶中间体的制备方法，通过将化合物2、催化剂、水、氢受体、反应溶剂加入密封装置中进行反应得到替吡嘧啶中间体。本发明的制备工艺，相较于现有技术操作简便，所制得的目标产品具有较高的纯度、收率，适合工业化生产。