[Zr(O-i-Pr)3(OSi(O-t-Bu)3)] | 1392309-85-1

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机氧化合物
• 英文名称: [Zr(O-i-Pr)3(OSi(O-t-Bu)3)]
• CAS: 1392309-85-1
• 化学式: C₂₁H₄₈O₇SiZr
• 分子量: 531.917
• InChiKey: CBCGIZVNWAOMIW-UHFFFAOYSA-N

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  None
• 重原子数：
  None
• 可旋转键数：
  None
• 环数：
  None
• sp3杂化的碳原子比例：
  None
• 拓扑面积：
  None
• 氢给体数：
  None
• 氢受体数：
  None

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  1,3-丁二醇 、 [Zr(O-i-Pr)3(OSi(O-t-Bu)3)] 以 苯 为溶剂， 以97%的产率得到[Zr(O-i-Pr)(O(CH2)2CH(CH3)O)(OSi(O-t-Bu)3)]
  参考文献：
  名称：

  Molecular precursors for the preparation of homogenous zirconia–silica materials by hydrolytic sol–gel process in organic media. Crystal structures of [Zr{OSi(OtBu)3}4(H2O)2]·2H2O and [Ti(OtBu){OSi(OtBu)3}3]

  摘要：

  [Zr(OPri)4·PriOH] 与 [HOSi(OtBu)3] 在无水苯中以1:1和1:2的摩尔比反应，分别生成类型为 [Zr(OPri)3{OSi(OtBu)3}] (A) 和 [Zr(OPri)2{OSi(OtBu)3}2] (B) 的醇氧锆硅氧烷前驱体。进一步将A或B与醇类以1:1的摩尔比反应，生成六种化学修饰的前驱体，类型为 [Zr(OPri)(OGO){OSi(OtBu)3}] (1A–3A) 和 [Zr(OGO){OSi(OtBu)3}2] (1B–3B) [其中G = (–CH2–)2 (1A, 1B); (–CH2–)3 (2A, 2B) 和 (–CH2CH2CH(CH3–)} (3A, 3B)]。前驱体A和B为粘稠液体，随着时间推移会固化，而其他产品均为固体，溶于常见的有机溶剂。这些产品通过元素分析、分子量测定、FAB质谱、FTIR、1H、13C和29Si-NMR等方法进行了表征。所有产品的冷冻分子量测定，以及3A和3B的FAB质谱研究，表明它们具有单体特性。然而，固化的B的FAB质谱表明其以二聚体形式存在。 [Zr{OSi(OtBu)3}4(H2O)2]·2H2O (3b) 的单晶结构分析 (Rfac = 11.9%) 以及相应更高质量晶体 [Ti(OtBu){OSi(OtBu)3}3] (4) (Rfac = 5.97%) 的分析表明存在M–O–Si键。3A、B和3B的热重分析显示，在低分解温度（≤200 °C）下，从3A生成ZrO2·SiO2类型的锆石-二氧化硅材料，从B或3B生成ZrO2·2SiO2。所需的均匀纳米级锆石-二氧化硅材料 [ZrO2·nSiO2] 已通过在有机介质中使用水解溶胶-凝胶工艺，从前驱体A和B以及醇类修饰前驱体3A和3B中轻松获得，且未使用任何酸或碱催化剂，并且通过粉末XRD图谱、SEM图像、EDX分析和IR光谱进行了表征。

  DOI：

  10.1039/c2dt12127a
• 作为产物：
  描述：

  异丙醇锆(IV) 、 三(叔丁氧基)硅烷醇 以 苯 为溶剂， 以99%的产率得到[Zr(O-i-Pr)3(OSi(O-t-Bu)3)]
  参考文献：
  名称：

  Molecular precursors for the preparation of homogenous zirconia–silica materials by hydrolytic sol–gel process in organic media. Crystal structures of [Zr{OSi(OtBu)3}4(H2O)2]·2H2O and [Ti(OtBu){OSi(OtBu)3}3]

  摘要：

  [Zr(OPri)4·PriOH] 与 [HOSi(OtBu)3] 在无水苯中以1:1和1:2的摩尔比反应，分别生成类型为 [Zr(OPri)3{OSi(OtBu)3}] (A) 和 [Zr(OPri)2{OSi(OtBu)3}2] (B) 的醇氧锆硅氧烷前驱体。进一步将A或B与醇类以1:1的摩尔比反应，生成六种化学修饰的前驱体，类型为 [Zr(OPri)(OGO){OSi(OtBu)3}] (1A–3A) 和 [Zr(OGO){OSi(OtBu)3}2] (1B–3B) [其中G = (–CH2–)2 (1A, 1B); (–CH2–)3 (2A, 2B) 和 (–CH2CH2CH(CH3–)} (3A, 3B)]。前驱体A和B为粘稠液体，随着时间推移会固化，而其他产品均为固体，溶于常见的有机溶剂。这些产品通过元素分析、分子量测定、FAB质谱、FTIR、1H、13C和29Si-NMR等方法进行了表征。所有产品的冷冻分子量测定，以及3A和3B的FAB质谱研究，表明它们具有单体特性。然而，固化的B的FAB质谱表明其以二聚体形式存在。 [Zr{OSi(OtBu)3}4(H2O)2]·2H2O (3b) 的单晶结构分析 (Rfac = 11.9%) 以及相应更高质量晶体 [Ti(OtBu){OSi(OtBu)3}3] (4) (Rfac = 5.97%) 的分析表明存在M–O–Si键。3A、B和3B的热重分析显示，在低分解温度（≤200 °C）下，从3A生成ZrO2·SiO2类型的锆石-二氧化硅材料，从B或3B生成ZrO2·2SiO2。所需的均匀纳米级锆石-二氧化硅材料 [ZrO2·nSiO2] 已通过在有机介质中使用水解溶胶-凝胶工艺，从前驱体A和B以及醇类修饰前驱体3A和3B中轻松获得，且未使用任何酸或碱催化剂，并且通过粉末XRD图谱、SEM图像、EDX分析和IR光谱进行了表征。

  DOI：

  10.1039/c2dt12127a