| 935551-32-9

• 分子结构分类: 有机化合物 - 苯类化合物 - 苯酚醚
• CAS: 935551-32-9
• 化学式: C₁₄H₁₆NiO₄P₂S₄
• 分子量: 497.18
• InChiKey: XAYOPXXXOHAWBY-UHFFFAOYSA-L

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  在 三苯基膦 作用下， 以 neat (no solvent) 为溶剂， 反应 1.0h， 生成 nickel phosphide
  参考文献：
  名称：

  三苯基膦辅助通过无溶剂热解途径将 NiS 转化为 Ni2P：合成和电催化性能

  摘要：

  由于其广泛的应用，包括催化，非常需要制备过渡金属磷化物或其硫属化物类似物的直接合成路线。我们报告了一种制备纯相磷化镍 (Ni 2P) 和硫化镍 (NiS) 系统中通过无溶剂合成方案的相变。在存在和不存在三苯基膦 (TPP) 的情况下，研究了镍 (II) 的不同硫基配合物（二硫代氨基甲酸盐、黄原酸盐和二硫代膦酸盐）的分解。反应参数（前驱体的性质、TPP 的比例、温度和时间）的优化表明，含磷和硫的无机二硫代膦酸盐配合物与 TPP（摩尔比为 1:1）生成了纯磷化镍，而不同相的硫化镍在存在或不存在 TPP 的情况下，从二硫代氨基甲酸盐和黄原酸盐前体获得。提出了硫化物或磷化物相形成的合理解释，以及 Ni 2的性能P被研究作为超级电容和整体水分解反应的电催化剂。表面没有任何封端剂的 Ni 2 P的性能没有得到很好的探索，因为常见的合成方法是基于溶液的路线；因此，电催化性能也与通过其他途径制备的金属磷化物进行了比较。在

  DOI：

  10.1021/acs.inorgchem.1c01325
• 作为产物：
  描述：

  劳森试剂 在 水 作用下， 以 neat (no solvent) 为溶剂， 反应 0.33h， 生成
  参考文献：
  名称：

  二硫代膦酸和相应镍（II）配合物的无溶剂机械化学合成

  摘要：

  图形摘要 摘要 我们报告了 [HS2P(OR)(4-MeOC6H4)] [R = H, (1); 类型的二硫代膦酸的绿色化学路线。我 (2); 乙 (3); 知识产权 (4)]。不同的二硫代膦酸通过将水或醇按化学计量添加到 Lawesson 试剂（摩尔比 2:1）中形成，然后对混合物进行精细研磨（机械化学）。在不到 5 分钟的时间内，无需使用溶剂或外部加热即可形成产品。酸以 100% 的原子经济性形成，并且由于它们以基本定量的产率形成，因此也以 >98% 的原子效率和 E 因子 = 0 形成，因为不会产生废物。重要的是，这种方法不同于形成二硫代膦酸的常规方法，其中使用有机溶剂、加热、反应时间长和产率低是司空见惯的。我们进一步证明镍 (II) 配合物可以直接由原位生成的酸形成。因此，1-4 与 NiCl2 ‧ 6 H2O（摩尔比 2:1）之间的反应导致 [Ni{S2P(OR)(4-MeOC6H4)}2]

  DOI：

  10.1080/10426507.2017.1358717

文献信息

• Flexible Molecular Precursors for Selective Decomposition to Nickel Sulfide or Nickel Phosphide for Water Splitting and Supercapacitance
  作者：Gwaza E. Ayom、Malik D. Khan、Tenzin Ingsel、Wang Lin、Ram K. Gupta、Sizwe J. Zamisa、Werner E. Zyl、Neerish Revaprasadu

  DOI：10.1002/chem.201904583

  日期：2020.2.26

  synthesis of three nickel(II) dithiophosphonate complexes of the type [NiS2 P(OR)(4-C6 H4 OMe)}2 ] [R=H (1), C3 H7 (2)] and [NiS2 P(OR)(4-C6 H4 OEt}2 ] [R=(C6 H5 )2 CH (3)] is described; their structures were confirmed by single-crystal X-ray studies. These complexes were subjected to surfactant/solvent reactions at 300 °C for one hour as flexible molecular precursors to prepare either nickel sulfide or

  与络合物3在类似溶剂中的反应生成六方形的Ni5 P4，而TOP可能是磷的提供者。六角形NiS是由复合物1和2在400°C下无溶剂分解制得的。NiS（rhom）在2 mV s-1的扫描速率下具有2304 F g-1的最佳比超电容，其次是Ni2 P（hex）的1672 F g-1。同样，NiS（rhom）和Ni2 P（hex）分别显示出最高的功率和能量密度，分别为7.4 kW kg-1和54.16 W kg-1以及6.3 kW kg-1和44.7 W kg-1。在氧析出反应（OER）的测试样品中，Ni5 P4（hex）在50 mA cm-2的电流密度下具有350 mV的最低记录过电位。在氢气析出反应（HER）检查中，NiS（hex）和Ni5 P4（hex）分别具有最低的过电势231和235 mV，以实现50 mA cm-2的电流密度。TOP可能是磷的提供者。六角形NiS是由复合物1和2在400
• Metal−Organic Precursors for Transition‐Metal‐Doped Ni₂P via Pyrolysis for Efficient Overall Water Splitting and Supercapacitance
  作者：Syabonga G. Sibiya、Gwaza E. Ayom、Malik D. Khan、Jonghyun Choi、Sanket Bhoyate、Ram K. Gupta、Neerish Revaprasadu

  DOI：10.1002/ejic.202300087

  日期：2023.6.23

  The synthesis of solvent‐less bare‐surface nickel phosphides is desired, considering their superior electrocatalytic properties and straightforward synthetic protocols compared to their analogues prepared from colloidal routes. Herein, we report the synthesis of [NiS₂P(OH)(4‐CH₃OC₆H₄)}₂] (1), [FeS₂P(OH)(4‐CH₃OC₆H₄)}₃] (2) and [CoS₂P(OC₄H₉)(4‐CH₃OC₆H₄)}₃] (3) and their utilization to form Ni₂P, Fe‐Ni₂P and Co‐Ni₂P in a solvent‐less pyrolysis method. This solvent‐free protocol involved the decomposition of complex (1) and the composites of complex (1) with (2) or (3) in the presence of triphenylphosphine (TPP) at 400 °C for one hour. The solvent‐less decomposition of complex (1) without TPP formed nickel sulfide. A plausible explanation for this rare fabrication of pristine and doped Ni₂P in the absence of any solvent is suggested. All the transition metal doped phosphides improved the HER performance of pristine Ni₂P, with the 5 % Fe doped Ni₂P having the best performance, requiring 137 mV to reach a current density of 10 mA/cm². Similarly, the OER performance of un‐doped Ni₂P was improved by all the doped Ni₂P catalysts, where 10 % Fe‐doped Ni₂P showed the best performance requiring 326 mV to reach a current density of 10 mA/cm². Transition metal doping was also shown to improve the reaction kinetics, stability and durability of the solvent‐free prepared Ni₂P.

  摘要 与通过胶体路线制备的类似物相比，无溶剂裸表面磷化镍具有更优越的电催化性能和更简便的合成方案，因此人们希望合成无溶剂裸表面磷化镍。在此，我们报告了[NiS2P(OH)(4-CH3OC6H4)}2](1)、[FeS2P(OH)(4-CH3OC6H4)}3](2)和[CoS2P(OC4H9)(4-CH3OC6H4)}3](3)的合成及其在无溶剂热解法中形成 Ni2P、Fe- 和 Co- 的应用。这种无溶剂方案包括在三苯基膦（TPP）存在下，于 400 °C 下分解配合物 (1) 以及配合物 (1) 与 (2) 或 (3) 的复合物一小时。在没有三苯基膦的情况下，络合物（1）在无溶剂分解过程中形成了硫化镍。对于这种罕见的在无溶剂情况下生成原始和掺杂 的现象，我们提出了一个合理的解释。所有掺杂过渡金属的磷化物都提高了原始 的 HER 性能，其中掺杂 5% Fe 的 性能最好，需要 137 mV 才能达到 10 mA/cm2 的电流密度。同样，所有掺杂 催化剂都改善了未掺杂 的 OER 性能，其中掺杂 10% Fe 的 性能最佳，需要 326 mV 才能达到 10 mA/cm2 的电流密度。掺杂过渡金属还能改善无溶剂制备的 的反应动力学、稳定性和耐久性。