Synthesis of Phosphine Chalcogenides Under Solvent‐Free Conditions Using a Rotary Ball Mill
作者:Rajnish Kumar、Saurabh Kumar、Madhusudan K. Pandey、Vitthalrao S. Kashid、Latchupatula Radhakrishna、Maravanji S. Balakrishna
DOI:10.1002/ejic.201701414
日期:2018.2.28
phosphines (mono, di and tetra) to synthesize partial as well as mixed chalcogenides. The use of almost equimolar amounts of starting materials and the absence of any byproducts significantly simplifies the product isolation compared with the standard solution state reactions, thus providing a highly atom economic (100 %) method with an ideal E‐factor (E = 0). The solid‐state reactions were monitored by 31P1H}
球磨的机械化学技术已应用于多种叔和氨基膦硫属化物(硫化物和硒化物)的无溶剂环保合成。在大多数情况下,通过应用简单的后处理程序而无需使用色谱技术或任何其他纯化方法,就可以以几乎定量的产率获得高纯度的产物。通过使用一定范围的膦(一,二和四膦)合成部分和混合硫族化物来探索这种方法的范围。与标准溶液状态反应相比,几乎等摩尔量的起始原料的使用和不存在任何副产物的存在大大简化了产物的分离,从而提供了一种具有理想E值的高度原子经济性(100%)的方法因子(E = 0)。通过31 P 1 H} NMR光谱监测固态反应。一些产品的结构也通过单晶X射线分析得到了证实。尽管大多数反应都是在约20℃下进行的。100毫克规模时,反应的放大并没有影响反应的过程。