摘要 我们公开了从市场上可得的
氯膦酸一
水合物以4-36%的总收率合成4-
氯-PyMTA和4-
碘-PyMTA的乙基和叔丁基酯的方法。另外,据报道用NaOH
水溶液(
乙酯)或
三氟乙酸(叔丁酯)
水解酯。所得材料包含4-卤代-PyMTA与部分去质子化或部分质子化的4-卤代-PyMTA的混合物。表示为当前物种常见结构基序的
配体含量,即[PyMTA – 4 H + ] 4–(碱性
水解)和PyMTA(酸性
水解),经1 H测定为90–94 wt%使用
马来酸作为内标的NMR光谱。该叔
丁酸酯很容易被氢氧化碱
水溶液
水解,并且在NaOH,KOH,LiOH系列中降低的速率。这一发现表明
路易斯酸辅助的酯裂解,其Na +离子最适合多齿
配体。出乎意料的是,PyMTA酯在
氧气存在下与Cu(I / II)盐不相容。在这些条件下,两个
氨基甲基之一被转化成甲酰基。该反应不仅限制了Cu(I / II)催化反应的应用,而且还需要在材料