一种
吲哚洛尔药物中间体(一)-4-(2-羟基-3-异丙
氨基丙氧)
吲哚的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计的反应容器中,加入
4-羟基吲哚0.17mol,加入
亚硫酸钠0.18mol,
氯化钠溶液230—260ml,控制搅拌速度110—130rpm,滴加(一)环氧胺
丙烷0.176—0.179mol,加完后继续搅拌16—18h,用
环己烷提取,合并提取液,五氧化二
磷脱
水,蒸出溶剂,剩余物加入
乙腈230—260ml,
异丙胺90—130ml,升高溶液温度至90--95℃,反应26—29h,浓缩蒸干,用
三氯乙烯提取6—8次,合并
三氯乙烯层,加入亚
硫酸氢钠溶液调节溶液pH为9—10,用
甲苯提取溶液,脱
水剂脱
水,减压浓缩,剩余物加入
氯苯,升高溶液温度至40--45℃,浓缩滤液,析出晶体,在
氯苯中重结晶7—9次,得(一)-4-(2-羟基-3-异丙
氨基丙氧)
吲哚。