4-amino-1-[3,5-bis(1-cyano-1-methylethyl)benzyl]-4H-1,2,4-triazolium bromide | 906813-01-2

• 分子结构分类: 有机化合物 - 苯类化合物 - 苯和取代衍生物
• 英文名称: 4-amino-1-[3,5-bis(1-cyano-1-methylethyl)benzyl]-4H-1,2,4-triazolium bromide
• 英文别名: 2,2'-[5-(4-amino-1,2,4-triazolium-1-ylmethyl)-1,3-phenylene]di(2-methylpropionitrile)bromide；4-amino-1-[3,5-bis(1-cyano-1-methylethyl)benzyl]-1H-[1,2,4]triazolium bromide；4-AminoanastrozoliumBromide；2-[3-[(4-amino-1,2,4-triazol-4-ium-1-yl)methyl]-5-(2-cyanopropan-2-yl)phenyl]-2-methylpropanenitrile;bromide
• CAS: 906813-01-2
• 化学式: Br*C₁₇H₂₁N₆
• 分子量: 389.298
• InChiKey: YNJKOZPKRGRYBN-UHFFFAOYSA-M

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  -1.46
• 重原子数：
  24
• 可旋转键数：
  4
• 环数：
  2.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.41
• 拓扑面积：
  95.3
• 氢给体数：
  1
• 氢受体数：
  5

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  4-amino-1-[3,5-bis(1-cyano-1-methylethyl)benzyl]-4H-1,2,4-triazolium bromide 在 盐酸 、 sodium nitrite 、 尿素 、 氨 作用下， 以 水 、 甲苯 为溶剂， 生成 阿那曲唑
  参考文献：
  名称：

  Process for the Preparation of Pure Anastrozole

  摘要：

  本发明涉及一种改进的制备阿那曲唑的方法，该方法不含由于不纯的3,5-双(1-氰基-1-甲基乙基)苯基溴化物(2)和其他相关杂质引起的杂质，这些杂质是由于2,2-(5-甲基-1,3-苯基)-双(2-甲基丙腈) (I) 的不完全/过度反应而产生的。

  公开号：

  US20090221837A1
• 作为产物：
  描述：

  五甲基-1,3-二乙氰基苯 在 偶氮二异丁腈 1,3-二溴-5,5-二甲基海因 作用下， 以 环己烷 、 异丙醇 为溶剂， 反应 9.0h， 生成 4-amino-1-[3,5-bis(1-cyano-1-methylethyl)benzyl]-4H-1,2,4-triazolium bromide
  参考文献：
  名称：

  A process for the preparation of a benzylbromide intermediates

  摘要：

  本发明涉及一种改进的工艺，用于制备不含杂质如2,2-(5-甲基-1,3-苯基)-双(2-甲基丙腈)和3,5-双(1-氰基-1-甲基乙基)-苄溴化物的过程。

  公开号：

  EP2397472A1

文献信息

• Process for the preparation of anastrozole and intermediates thereof
  申请人：Khile Shahaji Anil

  公开号：US20060189670A1

  公开（公告）日：2006-08-24

  A process for the preparation of anastrozole is provided, the process comprising: (a) reacting 3,5-bis(1-cyano-1-methylethyl)benzyl halide with a 4-Z-1,2,4-triazole compound of the formula wherein Z is a protecting group to produce 2,2′-[5-(4-Z-1,2,4-triazolium-1-ylmethyl)-1,3-phenylene]di(2-methylpropionitrile) halide; and (b) deprotecting the 2,2′-[5-(4-Z-1,2,4-triazolium-1-ylmethyl)-1,3-phenylene]di(2-methylpropionitrile)halide to produce anastrozole. Also provided is anastrozole substantially free of its isomers.

  提供一种制备阿那曲唑的方法，该方法包括：(a)将3,5-双(1-氰基-1-甲基乙基)苄卤化物与具有以下结构的4-Z-1,2,4-三唑化合物发生反应，其中Z是保护基，以产生2,2′-[5-(4-Z-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-苯基]二(2-甲基丙腈)卤化物；和(b)去保护2,2′-[5-(4-Z-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-苯基]二(2-甲基丙腈)卤化物以产生阿那曲唑。还提供了基本不含异构体的阿那曲唑。
• 一种阿那曲唑的制备方法
  申请人：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司

  公开号：CN106083748B

  公开（公告）日：2019-08-16

  本发明提供了一种阿那曲唑的制备方法，包括以下步骤：1)以5‑溴甲基‑α，α，α′，α′‑四甲基‑1，3‑苯二乙腈和4‑氨基‑1，2，4‑三氮唑为原料，在有机溶剂中反应，析晶，得到中间体I，即α，α，α′，α′‑四甲基‑5‑[(4‑氨基‑1，2，4‑三唑基)‑亚甲基]‑1，3‑苯二乙腈溴盐；2)将中间体I溶于溶剂中，加入少量水、酸和金属催化剂，回流状态下分批加入叠氮化钠，反应完全后，趁热过滤，母液浓缩至原体积0.25‑0.75倍，冷却析晶，过滤固体经调碱萃取，浓缩得阿那曲唑粗品；3)将阿那曲唑粗品溶于醇溶剂，脱色，冷却析晶得阿那曲唑精品。本发明从源头避免了影响药效的异阿那曲唑杂质的产生，异阿那曲唑未检出，其余单杂低于0.05％，总杂低于0.2％。
• PROCESS FOR PREPARING PURE ANASTROZOLE
  申请人：Solanki Kirtipalsinh Sajjansinh

  公开号：US20090247765A1

  公开（公告）日：2009-10-01

  The present invention discloses two new related substances (6) and (7) of Anastrozole synthesis from Q. A. Salt (5) as in Scheme—1 and purification procedures to get Anastrozole (1) free from (6) and (7).

  本发明公开了从Q.A.盐（5）合成的两种新的相关物质（6）和（7），以及纯化过程，以获得不含（6）和（7）的阿那替唑（1）。
• How To Use the Lasentec FBRM Probe on Manufacturing Scale
  作者：Neil K. Adlington、Simon N. Black、David L. Adshead

  DOI：10.1021/op300326b

  日期：2013.3.15

  A Lasentec FBRM probe was installed in a 450-L production unit and deployed to monitor the final three stages of the manufacturing process. Each step features a different type of crystallization: reactive, pH switch and cooling. In total over 100 batches were monitored. The probe detected 'oiling out' and seeding with agitation but did not detect 'bearding' or seeding without agitation. There was remarkable consistency from batch to batch, except for the first batches in some campaigns, which more closely resembled laboratory experiments. The challenge of interpreting Lasentec FBRM data in a production environment is addressed and compared with the alternative, in process control (IPC).
• WO2007/141799
  申请人：——

  公开号：——

  公开（公告）日：——